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高效液相色谱法同时测定人参皂苷Rg_1、Rh_1的含量被引量：1: 2005年; 目的:同时测定提取三七总皂苷后的母液中人参皂苷R g1、R h1的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定三七总皂苷中人参皂苷R g1,R h1的含量。色谱柱:M erck L i L ichro CART(r)C18(125 mm×4 mm,5μm,德国)。流动相:乙腈-水(19∶81、19∶81、40∶60、19∶81和19∶81)用80 m in的时间梯度洗脱。流速:1 m l/m in,检测波长为203 nm,柱温35oC。用外标法计算。结果:三七总皂苷母液中人参皂苷R g1的含量为23.07%,平均回收率为100.03%,RSD为0.49%;人参皂苷R h1的含量为12.05%,平均回收率为98.718%,RSD 0.42%。结论:提取三七总皂苷后剩余的母液中人参皂苷R g1、R h1的含量仍然很高,有很好的回收利用价值。; 周劼; 关键词：反相高效液相色谱法

气相色谱-热能分析联用仪测医用橡胶手套中可迁移亚硝胺成分的含量被引量：7: 2013年; 目的建立一种快速、灵敏的测定一次性使用医用橡胶手套中可迁移亚硝胺成分的气相色谱-热能分析联用仪(GC-TEA)测定法。方法采用CP-Wax 58(25 m×0.32 mm×1.2μm)毛细管色谱柱,气化室温度:初始温度为50℃,保持1 min,然后以75℃/min的速率升至200℃。色谱柱温度:初始温度为40℃,然后以14℃/min的速率升至230℃。热解室温度为500℃,耦合温度为200℃。载气:氦气,流速2.5 mL/min。结果线性范围为5～160 ng/mL(r=0.997 9～0.998 9),平均加样回收率NDMA 90.16%,RSD=1.73%;NEMA 90.10%,RSD=1.96%;NDEA 90.27%,RSD=1.08%;NDiPA 89.56%,RSD=2.17%;NDPA 88.62%,RSD=1.94%;NDBA 90.82%,RSD=1.91%;NPIP 90.65%,RSD=1.67%;NPYR 90.13%,RSD=1.74%;NMOR 90.30%,RSD=1.95%。结论本方法操作简便,灵敏,准确,可用于一次性使用医用橡胶手套中可迁移亚硝胺成分的含量测定。; 周劼刘洪伟彭俊殷果杨敏王晓炜; 关键词：亚硝胺

药用丁基胶塞中BHT的GC-MS/MS法测定被引量：18: 2013年; 建立了气相色谱串联质谱法测定药用丁基胶塞中的2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)。采用Agilent HP-5色谱柱,程序升温,顶空进样,多离子反应监测模式。BHT在1～80 g/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%。; 周劼殷果刘洪伟刘尧王晓炜

愈美片溶出度的测定: 2012年; 建立了愈美片溶出度的测定方法。采用桨法,以水900 ml为溶出介质,转速50 r/min,以高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱,以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调至pH 3.5)-乙腈(65︰35)为流动相,检测波长278 nm。结果显示,该溶出度试验条件可以较客观地反映产品的内在品质,并对不同来源的同一制剂具有显著的区分力。; 殷果钟玲秦斌李军周劼; 关键词：溶出度桨法高效液相色谱

顶空气相色谱法测定聚山梨酯-80中的溶剂残留被引量：2: 2011年; 目的建立顶空气相色谱法测定聚山梨酯-80中的4种溶剂残留。方法采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,以正丁醇为内标定量。结果三氯甲烷的线性范围为6.73～1 346μg/mL,二氯甲烷的线性范围为6.34～1 268μg/mL,乙二醇的线性范围为3.30～660μg/mL,二甘醇的线性范围为1.87～374μg/mL。三氯甲烷、二氯甲烷、乙二醇、二甘醇残留的最低检测限分别为2.02、1.90、0.009 9、0.005 7μg/mL。结论该方法可有效的同时检测出三氯甲烷、二氯甲烷、乙二醇、二甘醇4种残留溶剂方法灵敏、准确、专属性强。; 周劼孙璐王晓炜杨敏刘吉金李军; 关键词：顶空气相色谱法聚山梨酯-80 溶剂残留

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周劼