李彦超
- 作品数:20 被引量:92H指数:6
- 供职机构:河南省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项上海市卫生局资助项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程更多>>
- GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯的含量被引量:9
- 2018年
- 目的建立GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分析方法。方法采用GCMS法进行测定。色谱条件:Agilent HP-5MS毛细管柱(0.25mm×30m,0.25μm),进样口温度:200℃,柱温:82℃,保持30min,载气为高纯氦气,流速:1ml·min-1,进样量:1μl,分流比25∶1,以萘为内标。质谱条件:EI离子源,轰击电压:70eV,离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃,辅助接口温度:200℃,采用全扫描模式获得混合对照品溶液的总离子流色谱图,确定各目标化合物的保留时间和特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 95、71、95、128、120分别为樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑及异龙脑)、萘、水杨酸甲酯的检测离子。通过内标法同时对伤湿止痛膏中4个主要有效成分进行定性及定量分析。结果伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯在16min内全部检出,且分离效果较好;在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r均为0.999以上);平均回收率在98.2%~100.0%范围内。结论经过方法学验证,本文GC-MS法可对伤湿止痛膏的质量进行有效控制。
- 李海燕康建李彦超李桂本郭强黄婧姝郭琪
- 关键词:伤湿止痛膏樟脑薄荷脑冰片水杨酸甲酯
- 微波消解原子吸收/原子荧光分光光度法测定卷柏中重金属残留被引量:3
- 2020年
- 目的建立卷柏药材重金属残留量测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法测定卷柏中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)和汞(Hg)的含量。结果方法学考察结果显示方法合理有效,标准曲线的线性相关系数均≥0.9981,平均加样回收率分别为98.28%,97.31%,97.83%,97.49%和97.65%。5批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论该方法适用于卷柏的重金属限量控制。
- 李彦超周宁郑晓珂
- 关键词:卷柏原子吸收分光光度法重金属
- 养血软坚片的提取纯化工艺研究被引量:3
- 2012年
- 目的筛选并优化养血软坚片的提取纯化工艺。方法通过正交设计多指标优化提取工艺条件,药效学试验确定醇沉除杂条件。结果确定的提取纯化工艺为加水浸泡30 min,提取两次,第1次8倍量水提取1 h,第2次6倍量水提取45 min,合并水提液,浓缩至相对密度为1~1.15(70℃),加入乙醇使药液含乙醇量为50%。结论优化得到的提取纯化工艺合理、稳定、可行,保证了原处方的疗效,适合工业化批量生产。
- 宋汉敏李彦超李宜鲜张广伟詹红生袁秀荣
- 关键词:正交设计药效学评价纯化工艺
- GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量被引量:13
- 2011年
- 目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。
- 李彦超李宜鲜宋汉敏李振国
- 关键词:气相色谱樟脑薄荷脑冰片水杨酸甲酯
- GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量被引量:6
- 2012年
- 目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。
- 李宜鲜李彦超宋汉敏李振国
- 关键词:麝香追风膏桉油精水杨酸甲酯桂皮醛丁香酚
- RP-HPLC法测定活血壮筋丸(丹)中血竭素的含量被引量:5
- 2011年
- 目的建立活血壮筋(丸)丹中血竭素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法测定血竭素的含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50);检测波长:440 nm;柱温:35℃;流速:1 mL/min。结果血竭素在53.4~1 068 ng之间范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为101.27%,RSD为1.64%。结论该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为活血壮筋(丸)丹中血竭素的含量测定方法。
- 李彦超王艳艳宋汉敏李振国
- 关键词:RP-HPLC血竭素
- 小儿敷脐止泻散质量标准研究
- 2011年
- 目的:建立小儿敷脐止泻散的质量标准。方法:采用TLC法定性鉴别黑胡椒,采用RP-HPLC法测定胡椒碱的含量。结果:TLC法可以鉴别黑胡椒。胡椒碱在25.88~3 235.00 ng之间范围内呈良好的线性关系(γ=0.999 995);平均回收率为97.88%,RSD为0.77%。结论:该方法定性、定量方法简便、可靠、准确,可用于小儿敷脐止泻散质量标准。
- 李彦超宋汉敏李振国
- 关键词:TLCRP-HPLC黑胡椒胡椒碱
- GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量被引量:14
- 2012年
- 目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2%(RSD=0.78%),96.8%(RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。
- 李彦超李宜鲜姚令文李振国
- 关键词:通络祛痛膏气相色谱樟脑薄荷脑冰片
- HPLC同时测定养血软坚片中的马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷被引量:7
- 2014年
- 目的采用HPLC法测定养血软坚片中马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的含量。方法采用Chrom—MatrixC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测波长235nm,柱温30℃。结果马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的线性范围分别为0.714~71.4(r=0.9999)、2.999—299.9(r=0.9999)、3.423~342.3mg·L11(r=0.9996),平均回收率分别为100.2%、96.6%、96.1%,RSD分别为1.5%、1.2%、0.9%。结论所用方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于养血软坚片中三成分的含量测定。
- 宋汉敏李彦超李宜鲜袁秀荣
- 关键词:龙胆苦苷芍药苷高效液相色谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定防晒剂化妆品16种紫外线吸收剂被引量:9
- 2020年
- 目的建立了防晒剂化妆品中16种紫外线吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经少量四氢呋喃提取,用甲醇∶水(3∶1,V/V)定容,涡旋超声提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用多反应监测(MRM)模式进行质谱确认,根据保留时间和特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果 16种紫外线吸收剂在20 ng/ml^500 ng/ml响应值与浓度呈良好线性关系,方法定量限为1.4μg/g^8.6μg/g,以样品的空白中加入低、中、高3个水平点的平均回收率为82.1%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%。结论该方法适用膏状、乳状防晒剂化妆品,灵敏度高,重现性好。用于防晒剂化妆品中16种紫外线吸收剂的检测具有良好的适应性。
- 范晨丽李彦超申二永
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法