张轶
- 作品数:3 被引量:19H指数:2
- 供职机构:沈阳药科大学药学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程更多>>
- 柴胡舒肝丸质量控制方法考察被引量:2
- 2010年
- 目的:建立柴胡舒肝丸的鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC法对柴胡舒肝丸进行鉴别,采用HPLC法对黄芩、和厚朴酚及厚朴酚进行含量测定,用Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为294 nm,进样量为20μg。结果:薄层色谱图斑点清晰,黄芩苷的线性范围为4.9~98.4μg·ml^(-1)(r=0.999 4),平均回收率为100.6%,RSD为2.7%(n=9);和厚朴酚的线性范围为3.2~65.9μg·ml^(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD为2.9%(n=9);厚朴酚的线性范围为3.1~62.4μg·ml^(-1)(r=0.9999),平均回收率为98.2%,RSD为1.6%(n=9)。结论:方法准确、重复性好,能控制本品的质量。
- 韩晓妮张轶何积芬鹿秀梅李发美
- 关键词:薄层色谱法高效液相色谱法
- 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀被引量:12
- 2008年
- 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。线性范围为0.051~20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。
- 王东秦峰陈凌云郝彧张轶李发美
- 关键词:辛伐他汀血药浓度
- 液质联用研究骨碎补提取物给予大鼠后柚皮苷及其代谢物柚皮素的药动学行为(英文)被引量:5
- 2010年
- 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究柚皮苷及其代谢物柚皮素在大鼠体内的药动学行为。方法:骨碎补药材中加入50%乙醇加热回流1h,提取物用50% PEG400制成混悬液灌胃给予大鼠。血浆样品处理采用液液萃取法,以乙酸乙酯为提取试剂,对乙酰氨基酚为内标。色谱条件采用ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸(80:20,V/V),流速为0.25mL.min-1,柱温为25℃;质谱条件采用ESI源,负离子检测方式,多反应监测(MRM)。用于定量分析的离子反应分别为m/z578.4→270.7(柚皮苷)、m/z270.7→150.7(柚皮素)和m/z149.9→106.6(内标)。结果:柚皮苷和柚皮素的Cmax分别为(2.56±0.77)×103ng.mL-1和222±45ng.mL-1,Tmax分别为0.67±0.20h和8.0±1.3h,AUC0~t分别为(3.23±0.54)×103ng.mL-1.h和(1.57±0.37)×103ng.mL-1.h,AUC0~∞分别为(3.29±0.54)×103ng.mL-1.h和(1.79±0.43)×103ng.mL-1.h。柚皮苷的t1/2为4.1±0.8h,且在其药时曲线8h处出现另一微小的峰。结论:所建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析要求,药动学研究结果为骨碎补的临床应用提供了参考。
- 李晓红熊志立卢姗张轶李发美
- 关键词:柚皮苷柚皮素药动学