史慎德
- 作品数：10 被引量：16H指数：3
- 供职机构：湘潭大学化学学院环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室更多>>
- 发文基金：湖南省自然科学基金湖南省教育厅科研基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程化学工程更多>>
- L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷的合成被引量：3
- 2011年
- 为了提高L-薄荷醇的热稳定性,考察了合成L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷的几种偶联方法及其相关保护与脱保护反应,探讨了D-葡萄糖五乙酸酯与L-薄荷醇的偶联反应条件,并对合成产物的熔点、比旋光度、NMR、MS和TG进行了分析。结果表明:①以葡萄糖和L-薄荷醇为原料,通过乙酰化、偶联、脱保护三步反应可合成L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷;②合成产物为目标产物;③偶联反应的适宜条件:溶剂CH2C l2,n(D-葡萄糖五乙酸酯)∶n(L-薄荷醇)∶n(BF3.Et2O)=1∶3∶5,反应温度25℃,反应时间10 h,合成产率40%;④合成产物L-薄荷基-β-D-葡萄糖苷的热稳定性高。
- 史慎德陈朗秋刘永青高清姣易幸
- 关键词：薄荷醇烟草
- L-薄荷基-β-D-吡喃糖苷及保护的D-半乳糖基（α1→2）-D-葡萄糖苷的合成研究
- 糖类、蛋白质、核酸和脂类在生命活动中扮演着最重要的角色。随着研究的深入,糖类物质在许多生物过程中所起的作用日渐体现,并成为化学和生命科学的前沿和热点。糖类物质的种类繁多、结构复杂,现阶段关于它的化学合成研究,主要集中于具...
- 史慎德
- 关键词：Α-半乳糖苷
- 文献传递
- 拉米夫定的合成工艺探讨被引量：1
- 2010年
- 拉米夫定是具有抗HIV和抗HBV生物活性的2′-脱氧核苷酸类似物.以溴代乙酸、乙醛酸为不同的起始原料合成中间体二羟基乙醛酸薄荷酯,比较两种工艺发现:乙醛酸为原料的工艺路线较短,费用较低;二羟基乙醛酸薄荷酯与2,5-二羟基-1,4-二噻烷成环反应、氯化、偶联、还原反应可以合成拉夫米定.同时,改进了合成和分离工艺,总收率达到22.5%.改进后的工艺路线较短,操作简便,适合于工业化生产.
- 陈朗秋刘永青刘开科史慎德高清姣余晓琼
- 关键词：拉米夫定抗病毒药物
- 熊果苷的合成新方法被引量：7
- 2010年
- 首次报道了采用硫代糖法合成熊果苷。葡萄糖经过乙酰化、硫代、脱乙酰基和苯甲酰化反应,转变成供体异丙基-2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-1-硫--βD-葡萄糖苷。对苯二酚选择性地酯化成两种受体对苯二酚单乙酸酯、对苯二酚单苯甲酸酯以及相应的对苯二酚双酯副产物。供体分别与两种受体偶联,由于C-2苯甲酰基的强邻基参与效应,立体专一性地合成了两种保护的熊果苷,后者分别脱保护得到熊果苷。所有产品通过熔点和1HNMR等方法进行了结构表征。此外,上述双酯副产物通过选择性地脱酰基,获得了两种可用的受体对苯二酚单酯,有效地得到回收利用。
- 郭起陈朗秋蔡进史慎德刘永青
- 关键词：熊果苷葡萄糖对苯二酚
- N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究被引量：1
- 2010年
- 以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90℃反应9 h,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.
- 陈朗秋高清姣史慎德刘永青刘开科刘志佳
- 关键词：热稳定性
- 保护的半乳糖基(α1→2)葡萄糖苷中间体的立体专一性合成被引量：1
- 2012年
- 目的立体专一性地合成带有易于选择性地脱除的保护基的二糖半乳糖基(α1→2)葡萄糖苷片段。方法以D-葡萄糖为原料,经过乙酰化、溴代、甲基化、脱乙酰基、苯亚甲基化、选择性苯甲酰化、氯乙酰化、脱氯乙酰基,合成甲基-3,4,6-三-O-苯甲酰基-β-D-葡萄糖苷;该葡萄糖苷受体与供体异丙基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苯亚甲基-β-D-1-硫代半乳糖苷在催化剂作用下反应,获取α-偶联的二糖产物。结果半乳糖供体与葡萄糖受体在TMSOTf/NIS的催化下偶联,立体专一性地得到了全保护的二糖半乳糖基(α1→2)葡萄糖苷片段甲基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苯亚甲基-α-D-半乳糖基(1→2)-3,4,6-三-O-苯甲酰基-β-D-葡萄糖苷,产品经NMR、MS确证。结论在半乳糖供体和葡萄糖受体的特定结构的共同影响下,立体专一性地获得了全保护的1,2-顺式的二糖片段。
- 唐秋娥史慎德陈朗秋卢高超曾森刘玉苗
- 关键词：半乳糖葡萄糖
- 保护的二糖半乳糖基(α1→2)葡萄糖的立体选择性合成被引量：1
- 2011年
- 目的获取具有1,2-顺式半乳糖苷键的带有易于选择性脱除的保护基的二糖半乳糖基(α1→2)葡萄糖片段。方法以D-半乳糖和D-葡萄糖为原料,采用多种保护方法与偶联策略,合成保护的二糖甲基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苯亚甲基-α-D-半乳吡喃糖基-(1→2)-3,4,6-三-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖苷(11)。结果来源于D-葡萄糖的甲基-4,6-O-苯亚甲基-α-D-葡萄吡喃糖苷依次通过选择性乙酰化、苯甲酰化、脱苯亚甲基、苯甲酰化、选择性脱乙酰基,得到甲基-3,4,6-三-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖苷。由D-半乳糖所合成的供体异丙基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苯亚甲基-β-D-1-硫代半乳吡喃糖苷与受体甲基-3,4,6-三-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖苷偶联,获得了甲基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苯亚甲基-α-D-半乳吡喃糖基-(1→2)-3,4,6-三-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖苷和甲基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苯亚甲基-β-D-半乳吡喃糖基-(1→2)-3,4,6-三-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖苷,α-半乳糖苷键联接与β-半乳糖苷键联接的立体选择性达到了3∶1,所有产物经NMR、MS等确证。结论首次完成了保护的二糖半乳糖基(α1→2)葡萄糖片段甲基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苯亚甲基-α-D-半乳吡喃糖基-(1→2)-3,4,6-三-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖苷的立体选择性合成。
- 陈朗秋史慎德夏殊罗军奇卢高超
- 关键词：半乳糖葡萄糖
- 保护的二糖半乳糖基(α1→2)葡萄糖的新合成
- 2011年
- 首次报道了一种保护的二糖Gal(α1→2)Glc的新合成方法。甲基-4,6-O-苄叉基-α-D-葡萄糖苷通过选择性苯甲酰化,得到甲基-3-O-苯甲酰基-4,6-O-苄叉基-α-D-葡萄糖苷。异丙基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-β-D-1-硫代半乳糖苷与甲基-3-O-苯甲酰基-4,6-O-苄叉基-α-D-葡萄糖苷偶联,获得了一种保护的二糖Gal(α1→2)Glc片段甲基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-α-D-半乳糖基-(1→2)-3-O-苯甲酰基-4,6-O-苄叉基-α-D-葡萄糖苷。所有的产品通过NMR、MS等方法进行了结构表征。
- 史慎德陈朗秋赵双会刘志佳夏殊唐秋娥
- 关键词：半乳糖葡萄糖
- 保护的二糖半乳吡喃糖基(α1→2)葡萄吡喃糖苷的合成被引量：3
- 2011年
- 建立了一种新的保护的二糖半乳吡喃糖基(α1→2)葡萄吡喃糖苷的合成方法。甲基-4,6-O-苄叉基-β-D-葡萄吡喃糖苷(1)经区域选择性地苯甲酰化,得到受体甲基-3-O-苯甲酰基-4,6-O-苄叉基-β-D-葡萄吡喃糖苷(2)。该受体与供体异丙基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-β-D-1-硫代半乳吡喃糖苷(4)偶联,获得了一种保护的二糖Galp(α1→2)Glcp片段甲基-2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-α-D-半乳吡喃糖基-(1→2)-3-O-苯甲酰基-4,6-O-苄叉基-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)。所有的产品通过NMR、MS等方法进行了结构表征。
- 易幸史慎德陈朗秋刘开科魏海南石亮亮卢高超
- 关键词：半乳糖葡萄糖
- L-薄荷基-β-D-半乳糖苷的合成新方法被引量：1
- 2010年
- 首次报道了硫代糖苷法合成L-薄荷基-β-D-半乳糖苷。半乳糖经过乙酰化、硫代、脱乙酰基和苯甲酰基化反应,转变成供体异丙基-2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-1-硫-β-D-半乳糖苷。该供体与L-薄荷醇偶联及脱保护,获得了L-薄荷基-β-D-半乳糖苷。所有的产品通过NMR、MS等方法进行了结构表征。通过TG方法,探讨了所合成的L-薄荷基-β-D-半乳糖苷的热失重过程。
- 史慎德陈朗秋刘永青高清姣吴珂琪
- 关键词：薄荷醇半乳糖
