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黑色岩型铂族矿物中铂钯金相态ICP-MS分析方法研究被引量：7: 2017年; 黑色岩是近年发现的铂族元素重要载体,由于其金属来源的多样性及成矿作用的复杂性,对于铂族元素在该类矿物中的分布及富集形式目前并不十分清楚,这也是造成黑色岩中铂族元素测定不稳定的主要原因。本文根据黑色岩的矿物性质及组成,将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存状态划分为:可交换相、有机结合相、硫化物结合相、残渣相。通过应用硫氰酸钾+氰化钠作为解吸剂,有效抑制了黑色岩中有机碳对各相态中Pt、Pd、Au的吸附,采用分离富集ICP-MS法测定了Pt、Pd、Au在各相态中的分布。结果表明:(1)各元素各相态的提取总量与该元素在样品中的总量之比分别为Pt 94.4%~101.0%,Pd 95.8%~101.0%,Au 96.7%~102.0%,说明本方法具有较好的准确性和重现性;(2)黑色岩矿物中Pt、Pd、Au的富集不仅具备亲硫性,而且与有机碳形成的地质条件、地质背景有明显的相关性,此结果为研究黑色岩中铂族元素所处的地球化学环境及其成矿规律提供了重要信息。; 连文莉来新泽刘军张金矿于亚辉王明军孙勇王琳; 关键词：铂相态分析电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法测定碲金矿中碲被引量：2: 2019年; 建立测定碲金矿中Te含量的检测方法,对碲金矿床的成因研究及金矿石矿产资源的综合开发利用意义重大。实验采用NaOH-Na2O2碱熔法处理样品,选择125Te^+为测定对象,通过选择数学校正方程校正了85Rb40Ar^+、109Ag16O^+对125Te^+的质谱干扰,以10.0ng/mL103Rh为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对碲金矿中Te的测定。对样品处理方法进行了选择,同时对Na2O2的用量进行了优化,确定采用0.1gNaOH-0.6gNa2O2处理样品;探讨了仪器采样深度对Te和Rh信号强度的影响以及对双电荷产率(Ba^2+/Ba^+)和氧化物产率(CeO^+/Ce^+)的影响,确定采样深度为150step;考察了测定液中乙醇在0~6%(体积分数,下同)范围内对Te信号强度的影响,结果表明,3%乙醇对质谱信号增强效果显著。实验方法的线性范围为0.020~200μg/g,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限和测定下限分别为0.015μg/g和0.049μg/g。选择碲金矿标准物质GBW07858、GBW07859进行方法验证,所得结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%~5.9%,回收率为92%~108%。采用实验方法对碲金矿实际样品进行分析,测得结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。; 连文莉于亚辉袁润蕾杜峥王明军孙勇; 关键词：碲

ICP-MS测定植物样品中痕量硒被引量：2: 2019年; 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的KED技术,对植物中痕量硒进行了分析研究,实现了准确快速地测定不同植物样品中的痕量硒含量。分别对电热板敞开消解和微波密闭消解两种前处理方法进行了比较,采用微波密闭消解法虽然溶解完全干扰少,但取样量太少,仪器信号波动对结果影响较大,对植物样品中痕量硒电热板敞开消解法可多取样增加仪器信号强度,结果更准确可靠。所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。硒谱线强度与 P (Se)的在0~1 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数 R 为0.999 9。检出限为3.9 ng/g,方法用于标准样品分析,准确度△lg C (GBW)≤±0.059、 RE (GBW)≤±14.49%,精密度 RSD (GBW)≤7.26%,测定值与认定值相符,方法准确,适合大批量植物样品中痕量硒的分析测试。; 王明军赵学沛沙艳梅袁波王芳王旭峰; 关键词：ICP-MS 植物样品

比色法测定锡矿石中锡不确定度评定被引量：1: 2019年; 根据《测量不确定度评定与表示指南》,对过氧化氢-柠檬酸体系水杨基荧光酮光度法测定锡矿中锡元素的不确定度进行了评定。详细分析了由测试过程中样品重复性测定引入的不确定度以及由试液定容体积及移液管、仪器读数等引入的不确定度分量,评估了锡含量的合成标准不确定度和扩展不确定度,给出了测试结果的报告形式,供相关研究参考。; 王明军赵学沛沙艳梅袁波王芳王旭峰; 关键词：不确定度评定锡矿石

土壤样品中痕量价态金石墨炉原子吸收光谱法的测定及分离方法实验研究被引量：6: 2019年; 在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe^(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe^(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au^(3+)97. 3%、Au^+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。; 赵学沛王明军沙艳梅袁波焦万里; 关键词：石墨炉原子吸收光谱法

二维地震勘探在新安县城东南部煤预查工作中的应用被引量：5: 2019年; 二维地震勘探在煤田地质勘查工作中对于了解地质构造特征及推断煤层位置是较为经济有效的手段,选择合理的野外工作方法和数据采集方法是取得二维地震数据的关键,对折射波进行静校正、噪音压制、振幅补偿,采用地表一致性反褶积、子波整形、多道统计脉冲反褶积等方法手段进行数据处理,结合对钻探工程进行的数字测井,在取得准确的地层岩性声速参数后,对二维地震数据进行二次解释,基本能够准确推断煤层埋深及分布情况,为进一步钻探验证工作提供更准确的指导。; 吴清杰张霄旭李长青王明军李堃李长美; 关键词：二维地震勘探数据处理

硅钙钡镁合金中钡钙镁的测定被引量：10: 2004年; 采用HNO3-HF-HClO4分解试样,分别以硫酸钡重量法、EDTA容量法及原子吸收法测定了硅钙钡镁合金中的Ba、Ca、Mg,结果与硅钙钡合金标样的标准值相符。加标回收试验的回收率为99.00%～102.00%,样品5次测定的RSD小于1.19%。; 沙艳梅赵学沛王明军何雪梅; 关键词：RSD 原子吸收法 HC HF 硫酸钡

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨被引量：14: 2017年; 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定^(103)Rh的准确性。实验以10ng/mL的^(175)Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH、^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH多原子离子对^(103)Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对^(103)Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050~100.0ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%~6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。; 于亚辉王琳王明军胡家祯陈浩凤程祎; 关键词：电感耦合等离子体质谱法地球化学样品铑

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王明军

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