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容量法测定铅丹中四氧化三铅被引量：3: 2003年; 实验了用4mol/LHNO3浸取分离铅丹中的PbO,然后在pH5.7的HAc NaAc缓冲溶液中,加入抗坏血酸,浸取铅丹中的PbO2,并用EDTA标准溶液滴定,再计算出Pb3O4的含量。方法用于w(Pb3O4)为34.22%的铅丹样品测定,结果与外检结果一致,5次测定的RSD<0.2%。; 沙艳梅赵学沛朱超英; 关键词：容量法二氧化铅

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究被引量：9: 2019年; 传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。; 赵学沛; 关键词：微波消解石墨炉原子吸收光谱法痕量银化探样品

多种酸溶矿ICP-AES测定稀有金属矿中锂铍铌钽锡被引量：5: 2017年; 为了准确快速地测定不同样品中的锂、铍、铌、钽、锡含量,采用HCl-HNO_3-HClO_4-HF混合酸消解试样,采用经研究效果较好的介质酒石酸-稀盐酸-H_2O_2定容,用ICP-AES测定稀有金属矿中的锂、铍、铌、钽、锡等元素。所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。锂、铍、铌、钽、锡谱线原子发射强度与P(Li)的在0~20μg·mL^(-1)、P(Be)的在0~10μg·mL^(-1)、P(Nb)和P(Ta)的在0~5μg·mL^(-1)、P(Sn)的在0~1μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数R分别为1.0000、0.99999、0.9998、0.9997和0.9977。检出限分别为1.0μg·g^(-1)、0.5μg·g^(-1)、2.5μg·g^(-1)、5μg·g^(-1)、0.012μg·g^(-1),方法用于稀有金属矿中锂、铍、铌、钽、锡的分析,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.22%~6.01%,加标回收率在95.6%~106%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。方法快速、准确,适合大批量稀有金属矿样品的分析测试。; 赵学沛; 关键词：锂铍铌钽

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素被引量：11: 2010年; 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25种杂质元素,并以差减法计算基体铜的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以基体匹配法配制工作曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对25种杂质元素的回收率在94-103.5%,相对标准偏差低于3.0%。方法简单、快速,测定结果满意。; 赵学沛沙艳梅王明军樊忠玲; 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱纯铜

比色法测定锡矿石中锡不确定度评定被引量：1: 2019年; 根据《测量不确定度评定与表示指南》,对过氧化氢-柠檬酸体系水杨基荧光酮光度法测定锡矿中锡元素的不确定度进行了评定。详细分析了由测试过程中样品重复性测定引入的不确定度以及由试液定容体积及移液管、仪器读数等引入的不确定度分量,评估了锡含量的合成标准不确定度和扩展不确定度,给出了测试结果的报告形式,供相关研究参考。; 王明军赵学沛沙艳梅袁波王芳王旭峰; 关键词：不确定度评定锡矿石

土壤样品中痕量价态金石墨炉原子吸收光谱法的测定及分离方法实验研究被引量：6: 2019年; 在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe^(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe^(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au^(3+)97. 3%、Au^+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。; 赵学沛王明军沙艳梅袁波焦万里; 关键词：石墨炉原子吸收光谱法

ICP-MS测定植物样品中痕量硒被引量：2: 2019年; 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的KED技术,对植物中痕量硒进行了分析研究,实现了准确快速地测定不同植物样品中的痕量硒含量。分别对电热板敞开消解和微波密闭消解两种前处理方法进行了比较,采用微波密闭消解法虽然溶解完全干扰少,但取样量太少,仪器信号波动对结果影响较大,对植物样品中痕量硒电热板敞开消解法可多取样增加仪器信号强度,结果更准确可靠。所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。硒谱线强度与 P (Se)的在0~1 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数 R 为0.999 9。检出限为3.9 ng/g,方法用于标准样品分析,准确度△lg C (GBW)≤±0.059、 RE (GBW)≤±14.49%,精密度 RSD (GBW)≤7.26%,测定值与认定值相符,方法准确,适合大批量植物样品中痕量硒的分析测试。; 王明军赵学沛沙艳梅袁波王芳王旭峰; 关键词：ICP-MS 植物样品

容量法测定锰矿石中锰不确定度评定被引量：4: 2009年; 以硝酸铵-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿中锰为例进行系统的不确定度评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的仪器设备、标准工作溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的标准不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。; 赵学沛; 关键词：不确定度评定锰锰矿石

硅钙钡镁合金中钡钙镁的测定被引量：10: 2004年; 采用HNO3-HF-HClO4分解试样,分别以硫酸钡重量法、EDTA容量法及原子吸收法测定了硅钙钡镁合金中的Ba、Ca、Mg,结果与硅钙钡合金标样的标准值相符。加标回收试验的回收率为99.00%～102.00%,样品5次测定的RSD小于1.19%。; 沙艳梅赵学沛王明军何雪梅; 关键词：RSD 原子吸收法 HC HF 硫酸钡

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赵学沛