李晓亚
- 作品数：50 被引量：146H指数：8
- 供职机构：中国地质科学院水文地质环境地质研究所更多>>
- 发文基金：中国地质调查局地质调查项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学环境科学与工程农业科学化学工程更多>>
- 固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物被引量：5
- 2018年
- 建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,用负化学电离源在10min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200μg/L线性范围内,各组分的相关系数r2>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。
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- 关键词：酚类化合物
- 络合萃取-在线衍生气相色谱-质谱法检测土壤中酸性除草剂被引量：6
- 2011年
- 以Na4-EDTA为络合剂、五氟苄基溴为衍生试剂,对土壤中酸性除草剂进行在线衍生络合萃取,采用负化学源质谱技术对衍生产物实现了快速、高灵敏检测。将10.0g土壤样品、1.5mL蒸馏水、0.50g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100℃,10.3MPa压力下,10min完成衍生及萃取过程,萃取液脱水并净化后进行检测。本方法在10～500μg/kg范围内线性关系较好,相关系数r2>0.990。方法的检出限为0.8～7.7μg/kg;回收率为70%～130%;精密度2.0%～8.0%。
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- 关键词：络合萃取土壤除草剂
- 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物被引量：15
- 2012年
- 提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。
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- 关键词：加速溶剂萃取酚类化合物气相色谱-质谱法
- 改性聚合物萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酚类化合物被引量：9
- 2013年
- 提出了气相色谱-质谱法测定水中酚类化合物含量的方法。样品经苯乙烯-二乙烯苯聚合物柱萃取后,所得净化液中酚类化合物与五氟苄基溴进行衍生化反应,产物用HP-5MS毛细管柱分离,采用负化学电离源选择离子监测模式测定。酚类化合物的检出限(3S/N)在0.03~0.09μg·L^(-1)之间。以水样为基体,加入3个浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,回收率在64.9%~87.8%之间,相对标准偏差(n=7)在4.9%~17%之间。
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- 关键词：酚类化合物改性聚合物气相色谱-质谱法
- 固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留被引量：4
- 2014年
- 建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生.其洗脱、衍生时间为30 min.以HP-5MS（30 mx0.25 mmx0.25 μm）为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测.由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响.方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测.在10～250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2＞0.9978,检出限＜1.0 μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在88％～ 107％之间;相对标准偏差在3.6％～9.7％之间.
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- 关键词：膜萃取
- 一种信号调试装置及方法
- 本发明公开了一种信号调试装置及方法，涉及信号调试技术领域。本发明包括泵、流动相产生装置、检测器、测量电路和控制器。本发明可调制全部量程，并将各量程线性关系公式下发给下位机以供检测数据及更新调制，特别是对微弱电流的调制，可...
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- 重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂被引量：8
- 2010年
- 通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物,反应条件温和,副产物少。采用自行设计制造的重氮甲烷发生装置,有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量,减少了有害气体的排放。对重氮甲烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行了试验对比。方法检出限为4.95~9.80 ng/L,精密度（RSD,n=7）为1.7%~7.9%,对不同添加水平的回收率进行对比,回收率控制在67.5%~126.3%。
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- 关键词：重氮甲烷气相色谱-质谱法地下水
- 地下水质分析方法 第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法
- 本文件规定了硅钼蓝分光光度法测定地下水中可溶性硅酸的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较低含量可溶性硅酸的测定。
- 张辰凌李晓亚
- 在非固定实验场所用固相萃取膜富集地下水中半挥发有机污染物及其稳定保存时间和运输条件的研究被引量：1
- 2019年
- 选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min^-1的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0mL,在25℃左右超声洗脱10min。从洗脱液中分取0.50mL试液,按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析,并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在75%~112%之间。对7个加标浓度为0.020μg·L^-1的水样按方法进行富集、洗脱和测定,测定值的相对标准偏差在4.9%~13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间,对在野外科研团队的持续工作带来方便。
- 张莉李晓亚刘佳张琳李科张辰凌
- 关键词：半挥发性有机污染物
- 地下水质分析方法 第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法
- 本文件规定了硅钼黄分光光度法测定地下水中可溶性硅酸的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较高含量可溶性硅酸的测定。
- 张辰凌李晓亚桂建业
