张莉
- 作品数:78 被引量:455H指数:14
- 供职机构:中国地质科学院水文地质环境地质研究所更多>>
- 发文基金:中国地质调查局地质调查项目国家自然科学基金中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域:理学环境科学与工程天文地球农业科学更多>>
- 原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留被引量:3
- 2015年
- 为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足,建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法。将土壤样品、Na4-EDTA和水混合均匀,待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中,以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超声衍生;萃取液经净化后,采用负化学电离源(NCI)选择离子监测模式测定;同时讨论了络合萃取条件、衍生条件、净化条件、负化学源质谱条件及土壤TOC对样品分析的影响。结果表明:该方法在5-500μg/L线性范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度的线性相关系数r2大于0.998 0;空白基质中不同浓度的加标回收率在80%-110%之间(n=7),相对标准偏差在8.2%-13%之间(n=7)。应用该方法对不同地域的实际土壤样品进行分析检测,检出了多数酸性有机农药。
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- 关键词:络合反应
- 加速溶剂萃取-在线净化-气相色谱-质谱法测定土壤中多氯烃类化合物被引量:9
- 2015年
- 以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及复合净化的优势。应用该方法对3个不同土壤样品进行测定,回收率在72.3%~89.0%之间,相对标准偏差(n=7)为7.4%~13%。
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- 关键词:气相色谱-质谱法土壤
- 固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物被引量:5
- 2013年
- 建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10%五氟苄基溴溶液200μL和10%K2CO3溶液30μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60%。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测。结果表明,方法在2.5~200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2>0.99,检出限低于1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在70%~110%之间;相对标准偏差在3.3%~10.7%之间。
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- 关键词:膜萃取
- 地下水质分析方法第65部分:硫酸盐的测定比浊法
- 本文件规定了比浊法测定地下水中硫酸盐含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫酸盐含量的测定。
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- 地下水质分析方法 第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠—钡滴定法
- 本文件规定了乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法测定地下水中硫酸盐的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫酸盐的测定。
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- 离子对色谱法同时测定水中多种氯代酸性除草剂被引量:7
- 2011年
- 建立了离子对色谱法同时测定水中DCPA二元酸、4-硝基苯酚、麦草畏、苯达松、2,4-二氯苯乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基-2甲基)丙酸(MCPP)、3,5-二氯苯甲酸、2,4-滴丙酸9种氯代酸性除草剂。通过加入离子对试剂使多种极性强、保留弱的酸性除草剂在普通的反相色谱柱上同时分离。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相为V(1-辛烷三乙磷酸铵溶液)∶V(乙腈)∶V(甲醇)=6∶3∶1,流速1.8 mL/min,不同组分全流程方法检出限范围为0.03-0.15μg/L,相对标准偏差在10%以下。建立的方法可将9种除草剂完全分离,与高效液相色谱法和气相色谱-质谱法相比,具有操作简单、分离效果好、回收率高、干扰少的优点,能够满足不同水质的检测要求。
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- 固相微萃取-气相色谱/同位素质谱法测定水中挥发性有机物单体碳同位素被引量:5
- 2010年
- 建立了采用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR-PDMS)纤维的固相微萃取-气相色谱/同位素质谱联用方法测定水中挥发性有机污染物碳同位素。使用浸入式固相微萃取和顶空固相微萃取方法进行实验确定在低浓度条件下最佳δ13C测试方法。通过使用顶空固相微萃取前处理技术进行单体同位素分析分析灵敏度更高,应用CSIA技术对1,2-二氯乙烯,三氯乙烯,四氯化碳进行单体同位素分析,方法的检出限为70μg/L,与样本的标准偏差小于0.3‰。该法适用于水体中微量挥发性有机污染物的同位素组成测定。
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- 关键词:固相微萃取有机污染碳同位素
- 固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱法同时测定水中33种有机氯和多环芳烃被引量:9
- 2013年
- 目的建立了水中固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱同时测定水中33种有机氯和多环芳烃的方法。方法水样经C18膜富集,然后将固相萃取膜置于12 ml棕色样品瓶内,加入2 ml乙酸乙酯进行超声洗脱,用GCMS进行测试。结果 33种有机氯和多环芳烃的检出限在0.20 ng/L^1.10 ng/L,方法回收率在85%~115%,相对标准偏差在10%以下。结论该方法相比于传统的萃取方法,将洗脱与浓缩的步骤集于一体,操作简单、干扰因素少、结果准确,适用于水中33种有机氯和多环芳烃的测定。
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- 关键词:气相色谱-质谱法有机氯多环芳烃
- 加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药被引量:4
- 2012年
- 通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001~0.009μg/g,采用来自于不同地区的砂土、黏土、亚黏土等不同类型的样品进行加标实验,回收率为60%~120%。
- 桂建业齐继祥陈宗宇张莉张永涛左海英李晓亚魏福祥王浩然
- 关键词:有机氯农药加速溶剂萃取固相萃取
- 超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量被引量:1
- 2014年
- 以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。
- 张辰凌桂建业张莉张永涛李晓亚赵国兴田来生
- 关键词:气相色谱-质谱法土壤