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气相色谱-串联质谱法测定葱、姜、蒜中120种农药残留量被引量：15: 2012年; 采用QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了葱、姜、蒜中120种农药同时检测的方法。样品用含1%冰乙酸的乙酸乙酯-乙腈溶液提取,提取液离心后,上清液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂、活性炭、无水硫酸钠净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。实验结果表明,120种农药的添加水平在0.01～0.5mg/kg范围时回收率范围为40%～124%,其相对标准偏差范围为4%～20%。在0.01～5.0mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性高,适用于复杂基质中农药的多残留检测。; 刘瑜蒋施徐宜宏赵颖金雁李晓东钟钰于丽周健南; 关键词：气相色谱-串联质谱农药残留 QUECHERS

高效液相色谱法同时测定食品中19种防腐杀菌剂被引量：3: 2014年; 建立了固相萃取柱净化-高效液相色谱二极管阵列检测器,测定食品中19种防腐保鲜剂的方法。样品经甲醇提取,通过C18固相萃取柱净化,以C18反相色谱柱为分离柱,0.02 mo L/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱程序进行高效液相色谱分离和检测。方法的相对标准偏差为6.34%-15.7%,回收率为57.07%-83.15%,其相关系数r≥0.990 3,具有较高的准确度和精密度。该方法简单、快速,适用于食品中防腐杀菌剂的检测。; 姜玲玲金雁李晓东张侃张欣媛; 关键词：固相萃取高效液相色谱杀菌剂食品

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进被引量：2: 2011年; 对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至5ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。; 徐宜宏蒋施金雁赵颖刘瑜曾凡钟钰李晓东; 关键词：环己基氨基磺酸钠食品

用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测浓缩饲料中的多种兽药残留被引量：11: 2013年; 建立了浓缩饲料中6种喹诺酮类兽药、14种磺胺类兽药、3种硝基呋喃类兽药、6种大环内酯类兽药共29种兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,29种兽药经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,29种兽药在0.01～5.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.993;浓缩饲料中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%～93.3%;相对标准偏差为2.62%～13.9%。; 刘瑜赵颖李晓东金雁蒋施徐宜宏钟钰曾凡于丽周健南; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱兽药浓缩饲料

EPI扫描模式检测与确证熟肉制品中6种甜味剂: 2016年; 建立了肉制品中6种甜味剂检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。利用Qtrap质谱特有的EPI扫描模式对化合物进行鉴定,并通过谱库检索对化合物进行确证。样品经50%甲醇溶液提取,提取液经正己烷净化,6种甜味剂经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾负离子（ESI-）模式电离,MRM→IDA→EPI扫描模式检测,外标法定量。结果表明：6种甜味剂在0.01~2.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99;香肠中3个浓度添加水平平均回收率为81.3%~95.6%;相对标准偏差为2.25%~9.86%。该方法具有操作简便、灵敏度高、定性准确等特点。; 刘瑜周健南李忠洲李晓东姜玲玲房健美; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱甜味剂肉制品

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法被引量：4: 2016年; 建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%～109.7%之间,相对标准偏差为2.6%～17.1%,方法的检出限为0.01～0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。; 赵颖李晓东金雁刘瑜姜玲玲徐宜宏吴渺渺; 关键词：蔬菜农药 QU ECH

气相色谱-串联质谱法测定辣根中37种农药残留量被引量：2: 2013年; 采用气相色谱-串联质谱法测定辣根中37种农药的残留量。样品用乙酸乙酯-乙腈(15+85)混合液提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、活性炭和无水硫酸钠净化,高速离心所得上清液浓缩后用1.0 mL甲苯定容。经VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定,内标法定量。37种农药的测定下限(10S/N)在0.005~0.1 mg·kg^(-1)之间。以空白辣根样品为基体,加入4种不同浓度的标准溶液进行回收试验,其回收率在61.1%~120%之间,相对标准偏差(n=7)在2.9%~19%之间。; 徐宜宏蒋施刘瑜赵颖金雁钟钰李晓东于丽周健南; 关键词：农药辣根

鸡肉鸡肝中20种磺胺类兽药残留的测定——QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法被引量：4: 2016年; 笔者建立了一种同时测定鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%的乙酸乙腈水溶液(20/80,V/V)提取,振荡离心后,取上清液于Qu ECh ERS净化管中净化,取净化液,浓缩至干,甲醇水溶液(甲醇∶水=1∶4)溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定鸡肉和鸡肝中20种磺胺类兽药残留。20种磺胺类兽药在0.5 ng/m L^80 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99μg/kg。以5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,20种磺胺类兽药的平均回收率在64.4%~108.0%之间,相对标准偏差为2.6%~19.0%,方法的定量限为5μg/kg。方法重现性、灵敏度高,分析时间短,确证能力强,适用于鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的同时检测。; 赵颖李晓东姜玲玲刘瑜金雁徐宜宏吴渺渺; 关键词：鸡肉鸡肝

超高效液相色谱–串联质谱法同时检测蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留被引量：13: 2018年; 建立用超高效液相色谱–串联质谱仪对蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留同时检测的方法。对传统的Qu ECh ERS前处理方法进行优化和改良,将样品置于萃取管中,加入乙腈溶液提取,振荡离心后,将上清液移入净化管中净化,用超高效液相色谱–串联质谱仪进行检测。17种待测农药的质量浓度在5~500 ng/mL范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限为0.3~1.6μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率在61.0%~107.6%之间,测定结果的相对标准偏差为1.6%~17.6%(n=6)。该方法检测时间较短,检出限低,测量重现性高,适用于蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留的同时检测。; 李晓东赵颖杜姗姗秦媛吴雨哲吴渺渺姜玲玲徐宜宏刘瑜金雁张彤; 关键词：蔬菜氨基甲酸酯类农药

超高效液相色谱-串联四极杆-线性加速离子阱复合质谱法检测加工肉制品中6种合成着色剂被引量：8: 2016年; 建立了加工肉制品中6种合成着色剂检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-5%氨水（3∶7）混合溶液提取,正己烷除脂,经Oasis WAX固相萃取小柱净化,6种着色剂经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子（ESI-）模式电离。结果表明：6种色素在0.05~5.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.991;酱牛肉样品中3个浓度添加水平平均回收率为83.5%~96.8%;相对标准偏差为3.84%~9.26%。该方法应用Qtrap特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可实现化合物的进一步确证。; 刘瑜房建美吴渺渺钟钰于丽李晓东赵颖金雁黄滢滢; 关键词：合成着色剂

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李晓东

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