刘瑜
- 作品数:35 被引量:197H指数:10
- 供职机构:沈阳出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- EPI扫描模式筛查与鉴定畜禽产品中多种抗生素残留被引量:5
- 2015年
- 建立了纳滤级聚醚枫接枝的中空纤维素膜对样品进行净化畜禽产品中43种抗生素的液相色谱-串联质谱仪检测方法。采用液相色谱-串联质谱复合线性离子阱QTrap系统,通过建立多种抗生素数据库,对阳性可疑样品的EPI谱图与标准谱库进行了对比,鉴定了化合物真伪以及色谱峰纯度,可以有效排除假阳性。结果表明:43种抗生素在0.5~50 ng/m L线性范围内线性相关性良好(r〉0.99),样品在1,5,10μg/kg添加水平下,平均回收率为69.3%~102.4%,相对标准偏差为1.5%~18.3%;方法的检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg。通过实际样品测试,采用MRM-IDA-EPI步骤,同时实现了对43种抗生素的监控,方法的分析速度快、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对畜禽类产品日常检验分析要求。
- 金雁李晓东刘瑜蒋施姜玲玲周健南郑晨
- 关键词:兽药LC/MS/MSEPI
- 食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱法测定研究被引量:12
- 2012年
- 建立了同时测定食用菌中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs)残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。通过丙酮和乙腈(85∶15,V/V)提取,GPC法和PSA固相萃取柱两种方法净化,UPLC-MS/MS同时测定蘑菇、香菇、木耳和牛肝菌中19种氨基甲酸酯类农药,同位素稀释法定量。以GPC法净化,回收率为74.0%~93.2%;以PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~91.8%,两种方法的检出限均为0.01mg/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数R均大于0.99。所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。
- 赵颖蒋施金雁姚家彪刘瑜徐宜宏钟钰吕红英李梅
- 关键词:食用菌氨基甲酸酯超高效液相色谱-串联质谱GPCPSA
- 气相色谱-串联质谱法测定葱、姜、蒜中120种农药残留量被引量:15
- 2012年
- 采用QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了葱、姜、蒜中120种农药同时检测的方法。样品用含1%冰乙酸的乙酸乙酯-乙腈溶液提取,提取液离心后,上清液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂、活性炭、无水硫酸钠净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。实验结果表明,120种农药的添加水平在0.01~0.5mg/kg范围时回收率范围为40%~124%,其相对标准偏差范围为4%~20%。在0.01~5.0mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性高,适用于复杂基质中农药的多残留检测。
- 刘瑜蒋施徐宜宏赵颖金雁李晓东钟钰于丽周健南
- 关键词:气相色谱-串联质谱农药残留QUECHERS
- UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留被引量:14
- 2009年
- 建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%~95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~94.9%。
- 赵颖潘伟金雁蒋施刘瑜刘宁钟钰徐宜宏
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱蔬菜氨基甲酸酯
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中19种兽药残留量被引量:9
- 2010年
- 提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中13种磺胺和6种喹诺酮类兽药残留量的方法。采用乙腈萃取动物组织中兽药成分,经Waters BEH C18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。19种兽药的检出限(3S/N)均为0.5μg.kg-1。在0.01,0.05,0.20 mg.kg-13个添加水平下,19种兽药的回收率为72.0%~105.1%,相对标准偏差(n=5)为1.02%~9.13%。
- 蒋施赵颖金雁徐宜宏刘瑜钟钰
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法磺胺喹诺酮动物组织
- EPI扫描模式检测与确证熟肉制品中6种甜味剂
- 2016年
- 建立了肉制品中6种甜味剂检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。利用Qtrap质谱特有的EPI扫描模式对化合物进行鉴定,并通过谱库检索对化合物进行确证。样品经50%甲醇溶液提取,提取液经正己烷净化,6种甜味剂经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾负离子(ESI-)模式电离,MRM→IDA→EPI扫描模式检测,外标法定量。结果表明:6种甜味剂在0.01~2.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;香肠中3个浓度添加水平平均回收率为81.3%~95.6%;相对标准偏差为2.25%~9.86%。该方法具有操作简便、灵敏度高、定性准确等特点。
- 刘瑜周健南李忠洲李晓东姜玲玲房健美
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱甜味剂肉制品
- 蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法被引量:4
- 2016年
- 建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。
- 赵颖李晓东金雁刘瑜姜玲玲徐宜宏吴渺渺
- 关键词:蔬菜农药QUECH
- 超高效液相色谱-串联四极杆-线性加速离子阱复合质谱法对加工肉制品中防腐剂、甜味剂的筛查检测被引量:8
- 2017年
- 目的建立加工肉制品中5种防腐剂、6种甜味剂同时定性、定量检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经50%甲醇溶液提取,正己烷净化,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)→信息相关采集(IDA)→增强子离子扫描(EPI)模式检测。结果应用超高效液相色谱-串联四极杆-线性加速离子阱复合质谱特有的MRM-IDAEPI扫描模式,可同时实现5种防腐剂、6种甜味剂的准确定性、定量分析。经方法学验证,相关系数均>0.992,回收率为85.2%~96.7%,相对标准偏差为1.2%~12.5%,本方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用Qtrap质谱的筛查功能,可对化合物进行进一步确证分析,避免假阳性样品的检出。
- 张柏瑀赵颖刘瑜裴程程金雁徐宜宏
- 关键词:防腐剂甜味剂
- 气相色谱-串联质谱法测定辣根中37种农药残留量被引量:2
- 2013年
- 采用气相色谱-串联质谱法测定辣根中37种农药的残留量。样品用乙酸乙酯-乙腈(15+85)混合液提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、活性炭和无水硫酸钠净化,高速离心所得上清液浓缩后用1.0 mL甲苯定容。经VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定,内标法定量。37种农药的测定下限(10S/N)在0.005~0.1 mg·kg^(-1)之间。以空白辣根样品为基体,加入4种不同浓度的标准溶液进行回收试验,其回收率在61.1%~120%之间,相对标准偏差(n=7)在2.9%~19%之间。
- 徐宜宏蒋施刘瑜赵颖金雁钟钰李晓东于丽周健南
- 关键词:农药辣根
- 鸡肉鸡肝中20种磺胺类兽药残留的测定——QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法被引量:4
- 2016年
- 笔者建立了一种同时测定鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%的乙酸乙腈水溶液(20/80,V/V)提取,振荡离心后,取上清液于Qu ECh ERS净化管中净化,取净化液,浓缩至干,甲醇水溶液(甲醇∶水=1∶4)溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定鸡肉和鸡肝中20种磺胺类兽药残留。20种磺胺类兽药在0.5 ng/m L^80 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99μg/kg。以5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,20种磺胺类兽药的平均回收率在64.4%~108.0%之间,相对标准偏差为2.6%~19.0%,方法的定量限为5μg/kg。方法重现性、灵敏度高,分析时间短,确证能力强,适用于鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的同时检测。
- 赵颖李晓东姜玲玲刘瑜金雁徐宜宏吴渺渺
- 关键词:鸡肉鸡肝