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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留被引量：54: 2015年; 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%-117.2%,相对标准偏差为3.1%-18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。; 余璐宋伟吕亚宁赵暮雨周芳芳胡艳云郑平; 关键词：农药多残留茶叶

电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中的18种杂质元素: 2016年; 建立了电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中Cu、Se和Mn等18种杂质元素的检测方法。复配水分保持剂的主要成分为磷酸盐,质谱分析时基体干扰较严重,但经微波消解后,采用以CH4作为反应气的动态反应池模式能较好地消除质谱基体干扰。方法检出限在0.002~0.084μg/g之间,回收率可达82.3%~104.8%。该法在复配水分保持剂多元素同时测定中可获得良好的灵敏度和准确度。; 吕亚宁胡艳云韩芳宋伟赵琳

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留被引量：16: 2013年; 采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留。试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析。该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5%~97.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~8.9%。该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法。; 宋伟胡艳云韩芳吕亚宁郑屏周芳芳陈晓妹邱静周晓莹; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法磺胺喹诺酮鸡肉多残留

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶叶中25种有机磷农药残留被引量：19: 2013年; 建立了以同位素为内标同时测定茶叶中25种有机磷类农药残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷提取,氨基石墨化炭黑固相萃取柱净化,氘代二嗪农同位素内标校正,采用多反应监测模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定。比较了三种同位素内标物,实验结果表明,使用氘代二嗪农为内标物对所有的有机磷都有良好的基质校正效果,目标物的平均回收率为70%～108%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%～11%,方法的定量限(LOQs)均小于8.0μg/kg,所有分析物的线性关系良好,相关系数都大于0.997。该方法可满足茶叶样品中多种痕量有机磷农药残留的分析要求。; 王敏韩芳张蕾金葆康郑平胡艳云宋伟吕亚宁; 关键词：茶叶高效液相色谱串联质谱法固相萃取法

电感耦合等离子体质谱法同时测定植物类新食品原料中14种无机元素被引量：12: 2017年; 0.500 0g样品经硝酸3mL、过氧化氢2mL消解后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Na、Mg、Ca、Al、Cu、Zn、Fe、Mn、Se、Pb、Cd、As、Hg和Cr的含量。采用0.5%(体积分数)硝酸的基体酸度增强分析元素的信号强度;在两次测试之间用100μg·L-1 Au-5%(体积分数)硝酸溶液清洗仪器,降低Hg的吸附效应;利用甲烷碰撞动态反应池技术消除了分析过程中的质谱干扰,选择Sc、Y、In、Bi为内标元素校正基体效应。14种元素的质量浓度在一定范围内与信号强度呈线性关系,检出限(3s)在0.003~0.039μg·L^(-1)之间。方法用于分析国家标准物质GBW 10027,各元素测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~14%之间。; 韩芳宋伟吕亚宁丁磊周典兵胡艳云; 关键词：电感耦合等离子体质谱法无机元素

分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留被引量：45: 2014年; 以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件。结合液相色谱串联质谱法,实现了果蔬样品中20种三唑类杀菌剂的高通量特异性检测。对样品前处理过程中的加标回收率进行了考察,并对比了分子印迹固相萃取和ENVI-Carb/SPE小柱的基质效应。结果表明：在1.0,2.0和10.0μg/kg加标水平下,三唑类农药的回收率在81.0%~109.7%之间,相对标准偏差小于12.6%,基质效应在91.1%~121.8%之间。方法灵敏、准确度高,与ENVI-Carb/SPE小柱相比,能更有效减弱基体效应。; 胡艳云徐慧群姚剑吕亚宁宋伟李文静韩芳郑平; 关键词：分子印迹聚合物固相萃取

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究被引量：12: 2011年; [目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3+1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。; 宋伟张志郑平韩芳邱静王勇霞; 关键词：土壤砷汞铅镉铬

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂被引量：4: 2016年; 以磁性石墨烯纳米复合材料（Fe3O4-G）作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱（LC-MS/MS）测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂（ NSAIDs）残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素（萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件）进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限（ LOD, S/N= 3 ）为0.2-8.2 pg/kg,定量限（ LOQ, S/N=10）为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.; 董婵婵胡艳云吕亚宁宋伟韩芳郑平邓宁; 关键词：畜禽肉

多壁碳纳米管作为吸附剂的QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查淡水产品中145种农药残留被引量：25: 2016年; 建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF/MS）检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5-200μg/kg范围内线性关系良好（r2〉0.98）,10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%-114.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.2%-13.8%,定量下限为1.1-40.0μg/kg。与传统Qu ECh ERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。; 赵暮雨韩芳孙锦文宋伟吕亚宁胡艳云郑平盛旋邓晓军; 关键词：多壁碳纳米管农药多残留淡水产品

电感耦合等离子体质谱测定包装材料中8种可溶性元素被引量：6: 2011年; 采用高温密闭微波消解技术对包装材料进行快速消解,建立了微波消解-ICP-MS法同时测定包装材料中As、Ba、Cd、Cr、Pb、Sb、Se、Hg 8种可溶性元素的方法。对消解剂种类及其用量、方法的干扰进行了考察。在优化的工作条件下,方法的检出限为0.03～0.21μg/L,RSD小于7%,加标回收率为89.3%～120.0%。; 邱静韩芳郑平胡艳云宋伟金葆康; 关键词：ICP-MS 微波消解包装材料

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宋伟

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