刘琴
- 作品数：5 被引量：28H指数：3
- 供职机构：上海市水产研究所(上海市水产技术推广站)更多>>
- 相关领域：理学农业科学轻工技术与工程更多>>
- GB/T 22338—2008方法测定水产品中氯霉素残留量存在的不足与探讨被引量：3
- 2015年
- 我国国家标准《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》(GB/T 22338—2008)规定了对水产品中氯霉素类(CAP、氟甲砜霉素和甲砜霉素)残留测定的气相色谱—质谱(GC-MS)法,但在检测过程中发现加标回收率经常超过100%,且不稳定,难重复。在实际检测中,应用食品中氯霉素残留量气相色谱质谱联用负化学源法测定的标准操作程序检测水产品中氯霉素的残留量可以获得更为理想的结果,更能满足检测工作需要。文章指出基质效应是造成前一种方法加标回收率偏高的主要原因,详细介绍了后一种方法的前处理过程和实验条件,并对改进的部分进行了探讨。
- 刘琴戚隽渊黄雪玲
- 关键词：水产品氯霉素气质联用基质效应
- 固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中的己烯雌酚和甲基睾丸酮被引量：5
- 2015年
- 建立了SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚和甲基睾丸酮的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,正己烷脱脂,过C18型固相萃取柱净化,以甲醇-0.5%甲酸（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,外标法定量。相对标准偏差为3.5%~5.6%,己烯雌酚、甲基睾丸酮的检出限分别为5.0、6.0μg/kg。加标回收率在78%~93%之间。
- 黄雪玲戚隽渊魏厚道郭霞孙建华刘琴丁义
- 关键词：固相萃取液相色谱己烯雌酚
- 河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究被引量：3
- 2012年
- 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉(C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱-质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R2=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50mg/kg,测定6次,方法回收率为64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。
- 黄清发孙振中戚隽渊孙建华黄德凤张玉平刘琴
- 关键词：河鲀毒素固相萃取气相色谱-质谱法
- 南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测被引量：14
- 2014年
- 以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法.组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定.质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量.样品中OLA和MQCA质量分数分别为2～200和4～200 μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2～50和4～50 μg/kg时,平均回收率为93.9％～103.2％,变异系数为6.3％～11.5％.OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0 μg/kg,定量限分别为2.0和4.0 g/kg.该方法灵敏、准确、简便、快速,适于南美白对虾中OLA及MQCA残留的同时定量分析和确证检测.
- 郭霞孙振中戚隽渊孙建华黄雪玲刘琴丁义
- 关键词：南美白对虾喹乙醇高效液相色谱-串联质谱
- 大气压化学电离源的高效液相色谱串联质谱法同时测定黄鳝肌肉中九种性激素的残留研究被引量：3
- 2014年
- 通过比较不同提取剂、不同固相萃取柱等建立一种同时检测黄鳝肌肉中9种性激素残留的大气压化学电离源的高效液相色谱串联质谱检测方法,其中雌二醇和雌三醇检出限为1.0μg/kg,己烯雌酚、双烯雌酚、17a-炔雌醇、17a-甲基睾酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮和康力龙等检出限为0.5μg/kg,在5~200μg/kg线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997%,添加量为1~20μg/kg时,回收率为84.9%~105.6%,相对标准偏差1.9%~8.6%。方法检出限较低,精密度、准确性和回收率等均能达到检测要求。
- 孙建华孙振中戚隽渊刘琴郭霞黄雪玲
- 关键词：黄鳝性激素
