支旭然
- 作品数：35 被引量：167H指数：7
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- 大株红景天注射液配伍稳定性考察被引量：1
- 2019年
- 目的考察大株红景天注射液配制后溶液在不同条件下的质量稳定性。方法将10mL大株红景天注射液与5%葡萄糖注射液250 mL配伍后,放置于室温(10~30℃)、光照(4 500 Lx)、40℃恒温环境下,在不同时间点考察大株红景天注射液的性状、pH值、不溶性微粒和有效成分(红景天苷和酪醇)的含量。结果大株红景天注射液配伍溶液在放置过程中性状无明显变化,12 h内pH值几乎无变化,24 h内略微下降。光照条件下,溶液在24 h微粒数超出药典规定;其他条件在24 h内微粒数均未超过药典规定。红景天苷含量受光照影响在24 h时下降了5.34%,在室温和40℃恒温条件下放置24 h比较稳定。酪醇24 h内在以上条件下均比较稳定。结论建议配制后的大株红景天溶液在12 h内输注完毕,超过24 h后需谨慎使用,同时应该避免强光直射。
- 支旭然刘洪涛白万军王觅董占军
- 关键词：大株红景天注射液配伍稳定性不溶性微粒高效液相色谱法
- LC-MS/MS法同时测定人血浆中仑伐替尼和索拉非尼浓度被引量：3
- 2022年
- 目的建立一种同时测定人血浆中仑伐替尼和索拉非尼浓度的LC-MS/MS法,并应用于肝癌患者血浆中药物浓度测定。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白,用XSelect HSS XP(2.1 mm×100.0 mm,2.5μm)色谱柱进行分离,流动相为5 mmol·L^(-1)乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。用电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI),正离子方式多反应监测模式。结果血浆中仑伐替尼和索拉非尼分别在0.2~1000.0 ng·mL^(-1)和5.0~5000.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,日内、日间精密度RSD均小于15%。结论本方法符合生物样本分析要求,简便、高效、准确,可用于人血浆中仑伐替尼和索拉非尼浓度测定。
- 李颖丁楠马银玲邢晓清支旭然郭彩会白万军董占军
- 关键词：索拉非尼液相色谱-串联质谱法血药浓度
- UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量被引量：6
- 2017年
- 目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18),流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL。离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5 500、-4 500 V,雾化气压力为4.14×10~5Pa,加热气压力为4.48×10~5Pa,帘气压力为1.72×10~5Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式。结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.999 5)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.999 3)、2.61~168 ng/mL(r=0.999 3)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.999 6)、6.11~391 ng/mL(r=0.999 1);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6)。结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量。
- 李宵吴茵支旭然李倩李颖董占军
- 关键词：苦黄注射液超高效液相色谱-串联质谱法槐果碱大黄素大黄酸柴胡皂苷A芦荟大黄素
- 舒肝宁注射液配伍稳定性的考察被引量：8
- 2018年
- 目的考察不同浓度舒肝宁注射液配制后成品液在不同条件下的质量及稳定性。方法将10 mL或20 mL舒肝宁注射液与250 mL 10%葡萄糖溶液配伍后,放置于室温、光照(4 500 Lx)、40℃恒温环境下,在不同时间点考察舒肝宁注射液的性状、pH值、不溶性微粒、有效成分(绿原酸、栀子苷和黄芩苷)的含量。结果舒肝宁注射液成品液在放置过程中性状无明显变化。室温和光照对pH值的影响较小,40℃恒温时低浓度和高浓度溶液随着时间的延长,pH值略有下降。舒肝宁注射液成品液在室温、光照和40℃恒温条件下不溶性微粒24h内没有超限,符合药典规定。舒肝宁注射液在室温下放置12h,低浓度和高浓度溶液中3种成分绿原酸、栀子苷、黄芩苷含量变化均不大;24h光照和40℃恒温条件下3种成分含量均有下降,而40℃恒温对其影响更大。结论舒肝宁注射液在光照和40℃恒温条件下绿原酸、栀子苷和黄芩苷含量均有下降,室温时比较稳定、下降较少。因此配制后的舒肝宁注射液应放置在室温条件,避免强光照射;建议成品液尽可能在12 h内输注;超过24 h后谨慎使用。
- 支旭然董占军宋浩静
- 关键词：舒肝宁注射液不溶性微粒绿原酸栀子苷黄芩苷
- HPLC-MS法同时测定防芷鼻咽颗粒中6个成分的含量被引量：3
- 2014年
- 目的：采用HPLC-MS法同时测定防芷鼻咽颗粒中升麻素苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素和黄芪甲苷的含量。方法：采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为室温,以甲醇-0.05%甲酸水溶液（v/v）为流动相进行梯度洗脱（0～6 min,25%A→75%A;6～10 min,75%A→95%A;10～15 min,95%A）,流速0.8 mL·min-1,进样量20μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析。结果：在15 min内,防芷鼻咽颗粒中6个成分（升麻素苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素和黄芪甲苷）完全分离;峰面积与浓度有良好的线性关系;平均加样回收率为98.9%～100.7%,精密度RSD为0.88%～1.2%。结论：该方法经方法学验证可用于防芷鼻咽颗粒中多种成分的含量测定和质量控制。
- 刘灵改支旭然郭进王捧英胡玉录任非张兰桐孟岩
- 关键词：升麻素苷木兰脂素欧前胡素异欧前胡素
- 高效液相色谱法测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量被引量：3
- 2014年
- 目的 建立高效液相色谱法同时测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量,以制定防芷鼻咽颗粒的质量控制标准。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温为30℃,以乙腈（A）-0.2‰乙酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱（0~5 min,15%A→15%A;5~35 min,15%A→75%A;35~40 min,75%A→95%A;40~45 min,95%A）,流速1 mL·min-1,进样量20μL;检测波长：升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、欧前胡素和异欧前胡素254 nm;龙胆苦苷、丹皮酚和木兰脂素为274 nm。结果 龙胆苦苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为12.50~400.0,1.245~39.84,1.475~47.20,8.512~272.4,8.050~257.6,0.925 0~29.60和0.840 0~26.88μg·mL-1（r≥0.999 1）,峰面积与浓度有良好的线性关系;加样回收率分别为97.32%~102.7%,RSD分别为0.78%~2.79%。结论 本方法操作简便可靠,重复性好,可作为防芷鼻咽颗粒的定量测定方法。
- 刘灵改支旭然吴宗耀孟岩任非张兰桐
- 关键词：升麻素苷毛蕊异黄酮苷木兰脂素欧前胡素异欧前胡素
- HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量被引量：6
- 2017年
- 目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。
- 支旭然王觅宋浩静董占军
- 关键词：舒肝宁注射液栀子苷黄芩苷黄芩素野黄芩苷
- 甲氨蝶呤与左乙拉西坦在大鼠体内的相互作用研究被引量：1
- 2018年
- 目的研究口服甲氨蝶呤与左乙拉西坦在大鼠体内的相互作用及肝肾毒性,为临床合理使用两药提供一定的理论依据。方法雄性SD大鼠随机分为3组:1 mg·kg^(-1)甲氨蝶呤组、180 mg·kg^(-1)左乙拉西坦组、合用组,每组5只,用于药代动力学参数研究、肾脏排泄研究、肝肾毒性研究。本实验样品均采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)法测定。结果两药合用后,甲氨蝶呤的C_(max)、AUC_(0-t)、T_(max)值升高,T_(1/2)、Cl、MRT值下降,各参数差异有统计学意义。左乙拉西坦的T_(max)、T_(1/2)、Cl、MRT有一定的上升趋势,AUC_(0-t)有一定的下降趋势,各参数差异无统计学意义;两药合用后,甲氨蝶呤的肾排泄明显增加,左乙拉西坦的肾排泄明显降低;两药合用后大鼠的肝肾毒性明显增加。结论口服合用甲氨蝶呤和左乙拉西坦后,左乙拉西坦明显增加甲氨蝶呤在大鼠体内的吸收,使其血药浓度升高、肾排泄增加,造成明显的肝肾损伤,提示两药合用需进行剂量调整。
- 薛朝军李倩支旭然李颖李宵董占军
- 关键词：甲氨蝶呤相互作用药动学
- 高效液相色谱串联质谱法同时测定知柏地黄丸中新芒果苷等9种成分的含量被引量：5
- 2014年
- 目的建立高效液相色谱串联质谱法测定知柏地黄浓缩丸中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,知母皂苷AⅢ,小檗碱,莫诺苷,马钱苷,芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温30℃;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,以800μL·min-1梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源正负离子模式同时进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果知柏地黄丸中9种成分峰面积与浓度呈良好的线性关系,在15 min内知柏地黄丸中9种成分峰面积与浓度线性关系良好,r>0.999 3;加样回收率(n=3)分别为98.33%,99.73%,100.1%,101.2%,101.2%,100.2%,99.90%,100.6%和100.5%。RSD值分别为1.99%,1.57%,1.21%,2.73%,1.76%,1.59%,1.11%,1.70%和1.05%。结论该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于知柏地黄丸的质量控制。
- 孙颖光生宁支旭然苑霖杜英峰刘敏于小涵张兰桐
- 关键词：液质联用知柏地黄丸芒果苷
- UPLC-MS/MS法同时测定舒肝宁注射液中6个成分的含量被引量：4
- 2018年
- 目的:建立一种UPLC-MS/MS法同时测定舒肝宁注射液中6个成分(绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷、表告依春)的含量。方法:采用XBridge~BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0～3 min,25%A→90%A;3～5 min,90%A→90%A),流速0.3 mL·min^(-1),进样量5μL;柱温为30℃;采用电喷雾离子源进行正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:在5 min内,舒肝宁注射液的6个成分(绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷、表告依春)被完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999 6。试验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.1%～100.1%。5批样品中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷、表告依春含量测定结果分别为50.32～52.16、526.1～555.6、18 401～19 594、205.9～262.1、115.1～122.5、28.38～30.95 ng·mL^(-1)。结论:本方法快速准确灵敏,重复性好,可用于舒肝宁注射液中6个成分的定量测定。
- 支旭然王觅宋浩静董占军
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱舒肝宁注射液栀子苷黄芩苷黄芩素野黄芩苷表告依春
