刘启安
- 作品数：8 被引量：64H指数：5
- 供职机构：江苏康缘药业股份有限公司更多>>
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- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 统计过程控制结合近红外光谱在栀子中间体纯化工艺过程批放行中的应用研究被引量：13
- 2015年
- 目的采用统计过程控制方法建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺过程批放行标准，保证批间质量的均一性和稳定性。方法收集48批栀子中间体纯化溶液作为训练集样本，测定绿原酸、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和总酸的量；建立定量放行标准，扫描样本近红外光谱（NIRS），建立基于光谱信息的定性放行标准。应用Box—Behnken实验设计制备不同工艺条件下的17批栀子中间体纯化溶液作为验证集，验证建立的定量标准和定性标准的可行性。结果建立的定量放行范围为绿原酸5．753～6．713mg／g、山栀苷9．456～10．723mg／g、京尼平苷酸3．313～4．401mg／g、去乙酰车叶草酸甲酯15．260～16．419mg／g、京尼平龙胆双糖苷30．529～33．473mg／g、栀子苷165．17～175．16mg／g和总酸45．028~53．118mg／g；建立的NIRS定性放行限为Hotelling T^2=4．0678，DModX=1．2188。验证集中只有第1、5、7、9、10、14、15、16、17批的样本各成分的量均在定量放行控制限范围内，NIRS信息也在定性放行控制限范围内。结论运用NIRS和统计过程控制技术相结合，建立批放行定量和定性标准，简单可行，可用于栀子中间体纯化工艺过程质量控制。
- 吴莎刘启安吴建雄靳瑞婷孙仙玲刘茜毕宇安王振中萧伟
- 关键词：统计过程控制近红外光谱热毒宁注射液京尼平苷酸总酸
- 近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取工艺过程质量控制研究被引量：9
- 2015年
- 应用近红外光谱技术建立热毒宁注射液萃取过程绿原酸含量和固含量的分析模型。收集7批金青萃取液样品,扫描离线光谱,测定绿原酸含量和固含量,分别用偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)建立定量校正模型,并用此模型对未知样品进行预测。PLS模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.987 2,0.981 2;RMSEC分别为0.153 3,0.794 3;预测集R2分别为0.983 7,0.973 3;RMSEP分别为0.246 4,1.259 4;RSEP分别为3.25%,3.31%。ANN模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.990 3,0.988 2;RMSEC分别为0.097 4,0.454 3;预测集R2分别为0.986 8,0.969 9;RMSEP分别为0.192 0,0.942 7;RSEP分别为2.61%,2.75%。绿原酸和固含量的PLS模型和ANN模型的RSEP均在6%以内,能够满足中药生产过程中质量分析要求。ANN模型的RSEP低于PLS模型,具有更好的预测准确性。建立的近红外光谱快速检测绿原酸含量和固含量的方法,操作简单,准确可靠,可用于热毒宁注射液金青萃取过程质量控制。
- 吴莎刘启安王伟苏光吴建雄毕宇安王振中萧伟
- 关键词：近红外光谱热毒宁注射液偏最小二乘法人工神经网络
- 不同型号大孔树脂吸附青风藤中青藤碱特性的研究被引量：3
- 2013年
- 目的:研究不同型号大孔树脂对青风藤中青藤碱的吸附效果。方法:以青藤碱转移率为考察指标,对大孔树脂吸附纯化青风藤生物碱的工艺进行筛选。结果:pH2条件下AL-3树脂对青藤碱吸附和解析效果最好,pH6条件下X-5树脂吸附和解析效果最好。结论:筛选树脂应综合考虑目标化合物的性质和树脂的孔径、比表面积、极性等参数。
- 吴建雄秦建平曹光环刘启安王振中萧伟
- 关键词：大孔树脂青风藤青藤碱
- UPLC用于热毒宁注射液中11种成分测定及其指纹图谱研究被引量：25
- 2014年
- 该文建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定热毒宁注射液中新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,山栀苷,京尼平苷酸,京尼平龙胆双糖苷,栀子苷和断氧化马钱子苷共11种有效成分含量,并建立热毒宁注射液UPLC指纹图谱,用于热毒宁注射液质量控制。该方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),预柱为Agilent UPLC Guard ZORBAX SB-C18(3.0 mm×5 mm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速0.4 m L·min-1,进样量2μL,柱温30℃,检测波长324,238 nm用于含量测定,225 nm用于指纹图谱。结果显示新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,山栀苷,京尼平苷酸,京尼平龙胆双糖苷,栀子苷和断氧化马钱子苷11个被测组分达到基线分离;在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为103.5%,100.2%,103.3%,102.8%,101.3%,102.8%,97.36%,99.62%,98.16%,102.8%,99.27%。对45批热毒宁注射液进行UPLC指纹图谱研究,以其中的30批生成对照指纹图谱,计算余下15批热毒宁注射液与对照指纹图谱的相似度,相似度值均大于0.99。该方法快速准确灵敏,可为热毒宁注射液多成分含量测定和指纹图谱质量控制提供参考。
- 吴莎王雪吴亚男刘启安吴建雄毕宇安王振中萧伟
- 关键词：超高效液相色谱法热毒宁注射液指纹图谱
- 一种同时测定热毒宁注射液中11种有效成分含量的方法
- 本发明公开了一种同时测定热毒宁注射液中11种有效成分含量的方法，11种有效成分为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、山栀苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和断氧化马钱子苷，该方法采用Ag...
- 萧伟毕宇安吴建雄王振中吴莎吴亚男刘启安
- 文献传递
- 近红外光谱对热毒宁注射液栀子萃取过程中的可行性分析被引量：7
- 2015年
- 目的:对近红外光谱(NIR)分析技术在热毒宁注射液栀子萃取过程中可行性进行分析研究。方法:收集7批共147个栀子萃取液样品,扫描NIR离线光谱,测定栀子苷含量和固含量,应用偏最小二乘法建立定量校正模型,并用此模型进行预测。结果:建立的栀子苷和固含量模型校正集R2分别为0.987 2,0.994 7,RMSEC分别为1.460 9,2.367 7,说明所建模型性能良好。该模型对20个栀子萃取液样品进行预测,栀子苷和固含量的R2分别为0.980 7和0.986 1,RMSEP分别为1.827 5和7.307 7,RSEP分别为3.08%和5.29%均小于6%,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论:建立的近红外离线定量模型可以准确预测栀子苷含量和固含量,证实了NIR技术在热毒宁注射液栀子萃取过程应用的可行性。
- 吴莎刘启安吴亚男吴建雄张广仁毕宇安王振中彭国平萧伟
- 关键词：近红外光谱热毒宁注射液栀子可行性偏最小二乘法
- 一种同时测定热毒宁注射液中11种有效成分含量的方法
- 本发明公开了一种同时测定热毒宁注射液中11种有效成分含量的方法，11种有效成分为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、山栀苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和断氧化马钱子苷，该方法采用Ag...
- 萧伟毕宇安吴建雄王振中吴莎吴亚男刘启安
- 文献传递
- 最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用被引量：12
- 2015年
- 目的应用近红外(NIR)光谱技术建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的定量分析模型。方法测定样品中山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的量,扫描NIR光谱,经过异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择,分别用偏最小二乘法(PLS)和最小二乘支持向量机法(LS-SVM)建立定量校正模型,并用此模型对18个未知样品进行预测。结果山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的PLS模型和LS-SVM模型对未知样品的预测相对偏差(RSEP)均小于3%,说明2种方法均产生较好的拟合效果和预测能力。但是山栀苷和总酸的LS-SVM模型预测误差明显小于PLS模型,京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和绿原酸的LS-SVM模型和PLS模型预测误差接近。结论LS-SVM法较PLS法预测性能更好,建立的模型可以用于热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的快速检测。
- 吴莎刘启安李云刘茜宋亚玲吴建雄毕宇安王振中萧伟
- 关键词：近红外光谱偏最小二乘法热毒宁注射液
