胡玉锋
- 作品数：10 被引量：15H指数：2
- 供职机构：南京理工大学化工学院更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 无水四丁基氟化铵室温氟代脱硝合成对硝基氟苯被引量：2
- 2011年
- 以对二硝基苯(PDNB)为反应底物,以高活性的无水四丁基氟化铵(TBAFanh.)为氟化剂,经氟代脱硝法一步合成了对硝基氟苯(PNFB),研究了溶剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应介质以及氟化剂种类等因素对反应的影响。得出最佳合成工艺条件为:n(PDNB)∶n(TBAFanh.)=1∶1.2,TBAFanh.30 mmol、PDNB 25 mmol、无水四氢呋喃(THF)10 mL、于室温反应1.5 h,对硝基氟苯收率可达98.5%,色谱纯度99.0%以上。并在优化条件下进行了3次平行实验,重复性良好。反应具有条件温和、产物收率高和副反应少等优点。
- 胡玉锋吕春绪罗军
- 关键词：精细化工中间体
- 氟代脱硝制备含氟硝基苯被引量：1
- 2008年
- 研究了二硝基苯类化合物的氟代脱硝反应,考察了溶剂和氟化剂的种类与用量、反应时间、催化剂等因素对反应的影响。结果表明,在二硝基苯用量为2.1 g（12.5 mmol）、喷雾干燥无水氟化钾用量为2.9 g（50 mmol）、四苯基溴化鏻用量为0.53 g（1.25 mmol）、四乙二醇二甲醚用量为0.13 mL（0.625 mmol）、NO2-捕捉剂邻苯二甲酰氯用量为1.8 mL（12.5 mmol）的优化投料条件下,以硝基苯为反应介质,反应温度210℃,反应时间1~5 h,原料转化率高达94.1%~98.5%,硝基氟苯收率可达81.6%~87.4%。
- 胡玉锋罗军梁政勇黄成美吕春绪
- 关键词：二硝基苯相转移催化
- 2-(氨基苯基)六氟异丙醇衍生物的合成被引量：1
- 2009年
- 以六氟丙酮三水合物和芳香胺为原料,合成了一系列2-(氨基苯基)六氟异丙醇化合物。研究了原料配比、催化剂种类及用量、溶剂种类、反应时间及取代基对反应的影响。结果表明,在六氟丙酮三水合物用量为90mmol、芳香胺用量为30mmol、对甲基苯磺酸为催化剂、其用量为苯胺物质量的6%时,回流反应5～35h,反应的转化率和收率分别高达40%～100%和39%～99%。推测了六氟丙酮三水合物与苯胺的反应历程,通过对其中间产物结构的表征进一步确认了反应历程。
- 戴燕李斌栋罗军吕春绪胡玉锋
- 关键词：芳香胺反应机理
- 四甲基氟化铵氟代脱硝合成氟代苯甲醛被引量：2
- 2010年
- 以硝基苯甲醛为底物、高活性无水四甲基氟化铵(TMAFanh.)为氟化试剂,经氟代脱硝法一步合成了氟代苯甲醛,考察了反应温度、反应时间、溶剂和氟化剂等因素对氟代产物收率的影响。GC分析结果表明,在n(底物)∶n(TMAFanh.)=1∶1.4,底物为25mmol、DMF为10mL的条件下,低温即可实现对一些硝基苯甲醛类化合物的选择性亲核氟化,反应温度80～100℃,反应时间1～5h,氟代产物收率为19.4%～81.6%。原料易得、工艺简单、反应条件温和。
- 胡玉锋罗军吕春绪
- 关键词：硝基苯甲醛精细化工中间体
- 氟代脱硝法合成对氟硝基苯的研究
- 本文研究了以对二硝基苯(PDNB)为反应底物，以喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为氟化试剂一步合成对氟硝基苯的氟代脱硝反应，得到对氟硝基苯的最佳收率为86.2%，并对对二硝基苯的氟代脱硝反应宏观动力学进行了研究，计算出了表观...
- 胡玉锋吕春绪罗军
- 微波促进氟代脱硝合成含氟芳香族化合物被引量：1
- 2012年
- 在微波加热下,以硝基芳烃为反应底物,以喷雾干燥氟化钾为氟化试剂,以四苯基溴化鏻-四乙二醇二甲醚为催化剂,以邻苯二甲酰氯为NO2-捕捉剂,在二甲亚砜溶剂中经氟代脱硝反应合成一系列含氟芳香族化合物。该反应反应时间短(10min～2h),氟代产物收率和选择性分别可达20.1%～91.9%和46.1%～94.0%,均好于相同条件下常规加热的收率和选择性。
- 胡玉锋吕春绪罗军
- 关键词：微波
- 氟代脱硝合成芳香族氟化物被引量：5
- 2008年
- 对以间二硝基苯为反应底物,喷雾干燥的氟化钾(简写为SD-KF)为氟化剂,一步合成间硝基氟苯的氟代脱硝反应,考察了催化剂、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。GC分析结果表明,在间二硝基苯用量为6.72 g(40 mmol)、SD-KF用量为9.28 g(160 mmol)、四苯基溴化钅粦用量为1.68 g(4 mmol)时,以5.8 mL(40 mmol)邻苯二甲酰氯(PDC)为NO2-捕捉剂,以二甲亚砜(DMSO)为反应介质,回流温度下反应6 h,反应的转化率和选择性可达93.2%、84.3%,间硝基氟苯收率可达78.6%。反应也可在微波辐射下进行,此时反应的转化率、选择性及产物的收率分别为97.9%、85.5%、83.7%。
- 胡玉锋罗军吕春绪叶方青
- 关键词：间二硝基苯相转移催化精细化工中间体
- 氟代脱硝法合成含氟芳香族化合物的研究
- 氟代脱硝法是上世纪末发展起来的合成含氟芳香族化合物的有效方法，尤其是它可以高收率的合成卤素交换法难以得到的间氟取代物，是卤素交换法的有效补充，又因其具有原料易得、工艺简单和产物收率高等优点而越来越受到广泛重视。本文分别对...
- 胡玉锋
- 关键词：硝基芳烃副反应
- 文献传递
- 氟代脱硝法合成间氟苯甲醛被引量：2
- 2008年
- 报道了以间硝基苯甲醛为反应底物,喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为氟离子源,一步合成间氟苯甲醛的氟代脱硝反应,研究了氟化剂用量、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在间硝基苯甲醛用量25 mmol、n(间硝基苯甲醛):n(SD-KF):n(四苯基溴化鳞):n(邻苯二甲酰氯)=10:40:1:10、V(聚四乙二醇二甲醚)=0.25 mL、V(硝基苯)=25 mL、t=5h、θ=210℃条件下,反应转化率、选择性分别为70.5%和24.7%,间氟苯甲醛收率可达17.4%。反应也可在微波中进行,在投料比相同条件下反应2h,此时反应转化率、选择性及产物收率分别为74.3%、20.5%、15.2%。
- 胡玉锋罗军吕春绪梁政勇
- 关键词：间硝基苯甲醛氟化剂氟化钾
- 氟代芳香族化合物四甲基氟化铵氟代脱硝法的合成被引量：2
- 2010年
- 以高活性无水四甲基氟化铵(TMAFanh.)为氟化试剂,优化反应的条件为:n(Substrate)∶n(TMAFanh.)=1∶1.4、DMF用量为0.4L/mol Substrate,由硝基芳烃化合物经低温氟代脱硝反应合成了含氟芳香族化合物,反应温度80～100℃,反应时间1～5h,氟代产物收率19.4%～99.0%。反应具有原料易得、工艺简单、条件温和、产物收率高和副反应少等优点。
- 胡玉锋罗军吕春绪
- 关键词：硝基芳烃
