王嘉琦 作品数:9 被引量:75 H指数:5 供职机构: 北京市理化分析测试中心 更多>> 发文基金: 北京市科技计划项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 环境科学与工程 医药卫生 更多>>
多壁碳纳米管前处理-UPLC-MS/MS技术测定果蔬中16种农药残留 被引量:5 2014年 [目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%-97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。 王嘉琦 周欣燃 马立利 寇晓庆 范筱京 贾丽关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 多壁碳纳米管 农药残留物 超高效液相色谱串联质谱测定中水中喹诺酮类抗生素 被引量:4 2018年 建立了检测中水中14种喹诺酮类抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)方法。水样通过HLB固相萃取小柱富集后,经C18色谱柱分离,运用乙腈-0.2%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,质谱仪检测。采用电喷雾正模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在1~100 ng/m L的线性范围内,各物质的线性关系良好,线性相关系数均≥0.991,方法的检出限为0.2~1.0 ng/L,定量限为0.5~2.0 ng/L,回收率稳定,RSD≤16%。该方法方便、准确,适用于中水中抗生素的痕量分析。 王建凤 王嘉琦 刘喆 王颖 冯月超 杜振霞 贾丽 范筱京关键词:喹诺酮类 HLB固相萃取技术HPLC法测定地表水中9种酚类化合物 被引量:8 2020年 酚类化合物是环境水中主要污染物之一,水资源污染问题严重影响了人们的身体健康。研究水中酚类化合物的测定方法有着重要意义,因此本实验建立了高效液相色谱法测定水体中9种酚类化合物分析方法。本方法相比传统其它检测方法选取Oasis PRiME HLB固相萃取柱对水样净化富集,甲醇洗脱,定容过滤后通过高效液相色谱分析测定。外标法定量,9种酚类化合物苯酚、对硝基酚、4-氯间酚、邻氯酚、邻硝基酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的检出限为0.005~0.01μg/mL,工作曲线线性相关系数0.9992~0.9998,样品回收率范围86.5~92.4%,相对标准偏差RSD为0.8~2.2%,本方法分离效能高、检测灵敏,选择性强,适用于地表水中酚类化合物的测定。 王嘉琦 曹英华 朱琳娜 马立利 魏炜关键词:酚类化合物 OASIS PRIME HLB 动物源性食品中56种兽药残留物的UPLC-MS/MS高通量分析 被引量:17 2018年 建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定56种动物源性兽药残留物的分析方法。以乙腈-0.5%乙酸水溶液(85:15,V/V)为提取溶剂,采用固相萃取柱(Oasis PRi ME HLB)进行样品净化,通过UPLC-MS/MS分析测定,基质曲线外标法定量。方法定量限为1.0μg/kg(喹诺酮类)、1.5μg/kg(糖皮质类)、10μg/kg(磺胺类)、1.0μg/kg(β-受体激动剂类)。56种兽药残留物在牛肉、猪肉、鸡肉和奶等基质样品中回收率范围为63.2%~101.5%,基质标准工作曲线线性相关系数大于0.937,精密度RSD<15%(n=3)。方法适用于动物源性食品中兽药残留物的分析。 王嘉琦 马立利 曹英华 王建凤 刘喆 范筱京 贾丽关键词:兽药 超高效液相色谱串联质谱 PRIME HLB 高效液相色谱法测定凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的含量 被引量:4 2010年 目的:建立凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱测定方法。方法:采用ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min;进样量10μL。结果:绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的线性范围均为0.10~50mg/L,样品的平均加标回收率范围分别为90.1%-94.0%、97.8%-115%、78.7%-91.9%,相对标准偏差分别为0.60%、1.16%、0.67%。该方法操作简便、快速、准确,应用于凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的分析,取得了较好的结果。 曹英华 贾丽 夏敏 范筱京 王嘉琦关键词:高效液相色谱 绿原酸 新橙皮苷 甘草酸 基质工作曲线法和标准加入法测定鸡肝粉中的环丙沙星 被引量:3 2017年 建立了鸡肝粉中环丙沙星的超高效液相色谱/串联质谱检测方法。鸡肝粉样品中加入环丙沙星-d8后用二次水溶解,再经甲酸-乙腈溶液提取,用乙腈饱和的正己烷液液分配净化,浓缩定容后采用正离子多反应监测模式分析,基质工作曲线法定量。在0.02,0.2,1.0 mg/kg 3个添加水平下进行验证实验,方法的线性范围为1~100 ng/m L,平均回收率为96.5%~100.7%,相对标准偏差为1.3%~10.2%。分别利用基质工作曲线法和标准加入法对两份鸡肝粉质控样品进行定量。结果表明,两种方法所得数值均为说明书要求的满意结果,但是后者更接近于指定值。因此,在方法灵敏度允许的情况下,采用标准加入法分析阳性样品更有利于获得准确的结果。 马立利 曹沅 姜于 王嘉琦 贾丽 范筱京 胡艳霞关键词:环丙沙星 标准加入法 液相色谱法测定乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度分析 被引量:1 2018年 采用高效液相色谱法对乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定乳饮料中阿司帕坦含量不确定度的数学模型。根据不确定度的传播规律,逐层分析不确定度来源,对不确定度分量进行量化和合成,计算出相对和扩展不确定度。实验结果表明,乳饮料中阿司帕坦含量为0.118g/kg时,扩展不确定度为0.006g/kg(k=2)。不确定度的最大来源是拟合标准工作曲线产生的不确定度。 王颖 曹英华 范筱京 贾丽 王嘉琦关键词:不确定度 液相色谱 乳饮料 液相色谱法测定饮料中咖啡因、可可碱和茶碱 被引量:24 2011年 采用高效液相色谱法同时测定饮料中的咖啡因、可可碱和茶碱。饮料样品经超声提取后,用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,建立标准工作曲线,以外标法定量。实验精密度为0.58%~1.85%,添加回收率范围为80.2%~96.4%。此方法快速,简便,准确,适用于饮料中咖啡因、可可碱和茶碱的测定。 王嘉琦 贾丽 夏敏关键词:咖啡因 可可碱 茶碱 高效液相色谱法 超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱 被引量:9 2017年 目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。 王建凤 范筱京 贾丽 王嘉琦 王颖 曹沅 周欣燃关键词:马铃薯 超高效液相色谱串联质谱法