王建凤 作品数:23 被引量:157 H指数:9 供职机构: 北京市理化分析测试中心 更多>> 发文基金: 北京市科技计划项目 中央高校基本科研业务费专项资金 北京市科学技术研究院萌芽计划 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 医药卫生 更多>>
超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中三种头孢菌素类抗生素的研究 被引量:4 2017年 本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进行测定,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。3种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)范围为0.1~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)范围为0.25~1μg/kg,样品加标回收率范围为90%~117%。 王建凤 石佳丽 刘艳 杜振霞 贾丽 冯月超 范筱京 张经华关键词:超高效液相色谱串联质谱 头孢菌素类抗生素 牛奶 过滤型固相萃取-超高效液相色谱/质谱法快速测定牛奶中喹诺酮及磺胺类药物 被引量:20 2018年 建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,电喷雾电离源电离,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,33种药物在12 min内能够有效分离;线性范围1~100 ng/m L,相关系数(R^2)均大于等于0.994;在3个添加水平下,除磺胺喹恶啉外,其余物质的回收率为50.4%~116.4%,RSD小于16%;检出限0.01~0.5μg/kg;定量限0.05~2.0μg/kg。 王建凤 杜振霞 王颖 曹沅 马立利 冯月超 贾丽 范筱京关键词:喹诺酮 磺胺 牛奶 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料 被引量:13 2013年 建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。24种染料的相关系数R^2均大于0.99,回收率在61%~116%之间,方法的精密度(RSD,n=6)小于13%,定量限在0.1~4.0μg/kg。该方法灵敏度高,操作简单、高效.适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析. 冯月超 贾丽 何亚荟 王建凤 刘艳 范筱京关键词:超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 工业染料 肉制品 超高效液相色谱串联质谱测定中水中喹诺酮类抗生素 被引量:4 2018年 建立了检测中水中14种喹诺酮类抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)方法。水样通过HLB固相萃取小柱富集后,经C18色谱柱分离,运用乙腈-0.2%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,质谱仪检测。采用电喷雾正模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在1~100 ng/m L的线性范围内,各物质的线性关系良好,线性相关系数均≥0.991,方法的检出限为0.2~1.0 ng/L,定量限为0.5~2.0 ng/L,回收率稳定,RSD≤16%。该方法方便、准确,适用于中水中抗生素的痕量分析。 王建凤 王嘉琦 刘喆 王颖 冯月超 杜振霞 贾丽 范筱京关键词:喹诺酮类 超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量 被引量:10 2018年 目的采用QuEChERS快速前处理技术,建立鱼肉中23种性激素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法鱼肉样品经乙腈提取后,采用QuEChERS快速方法提取、净化,浓缩后的目标物均采用BEH C_(18)分离柱、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)、外标法定量。雄激素和孕激素采用流动相0.1%甲酸水-甲醇分离,电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI^+)扫描;雌激素采用乙腈-水为流动相,电喷雾负离子(ESI^-)扫描。结果 23种性激素标准曲线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99。方法的回收率范围60.93%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)小于16.67%,检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.0015~0.47μg/kg。结论该方法简单、高效、可靠性强、灵敏度高,可用于鱼肉中的23种性激素的残留量检测。 冯月超 贾丽 王建凤 范筱京 邵鹏 曹沅关键词:QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 雄激素 孕激素 雌激素 离子迁移谱法检测圣女果中的敌敌畏和马拉硫磷 被引量:27 2011年 建立了采用便携式离子迁移谱仪(IMS)对敌敌畏和马拉硫磷进行快速检测的分析方法。在大气压条件下,以63Ni作为电离源,干燥洁净的空气作为载气和迁移气,采用负离子模式进行操作,气路采用闭路循环模式。在优化条件下(进样口温度为180℃,迁移管温度为150℃,载气流量和迁移气流量均为0.6L/min)进行检测,敌敌畏和马拉硫磷检测时间小于10s,检测限分别为1ng和5ng。通过在圣女果表面添加敌敌畏和马拉硫磷制成模拟农药残留的实际样品,并用蒸馏丙酮提取圣女果中的残留农药作为样品的前处理方法,对得到的样品进行检测。敌敌畏和马拉硫磷检测结果的RSD分别为8.4%和7.2%,方法适用于快速筛选分析农产品中敌敌畏和马拉硫磷残留的方法。 王建凤 张仲夏 杜振霞 李徽关键词:离子迁移谱 圣女果 敌敌畏 马拉硫磷 固相萃取-液质联用法同时测定食品中11种禁用工业染料 被引量:7 2013年 采用固相萃取净化技术、固相萃取一液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红ⅡI、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙I、分散橙II、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用C18柱,以10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液(A)和甲醇-乙腈溶液(B)(7:3,V/V)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式测定。11种染料的相关系数席均大于0.99,回收率在70%-102%之间,方法精密度小于14%(RSD,n=6),检出限在0.02~0.8μg/kg。本方法灵敏度高、操作简单高效,适合于粮食及肉制品中11种禁用工业染料的定量及确证分析。 冯月超 何亚荟 王建凤 贾丽 杨志超 刘艳 范筱京关键词:固相萃取 液质联用法 食品 工业染料 不同调味品中氨基酸态氮、总酸含量的分析及比较研究 被引量:8 2021年 利用电位滴定法测定酱油、食醋、蚝油中氨基酸态氮及总酸,并对其含量进行了分析。8种酱油中氨基酸态氮含量最高的是酱油-1(1.61 g/100 mL),总酸含量最高的是酱油-5(1.33 g/100 mL),而酱油-3(氨基酸态氮0.64 g/100 mL,总酸0.82 g/100 mL)的2种测定结果均最低;8种食醋中氨基酸态氮及总酸含量较高的是食醋-1(氨基酸态氮6.46 g/100 mL,总酸22.34 g/100 mL)和食醋-5(氨基酸态氮6.17 g/100 mL,总酸22.51 g/100 mL),而食醋-6(氨基酸态氮3.06 g/100 mL,总酸11.44 g/100 mL)的含量整体偏低;8种蚝油中蚝油-3(氨基酸态氮0.67 g/100 g,总酸0.68 g/100 g)的氨基酸态氮及总酸含量较高,但3类调味品中蚝油整体含量水平低于食醋、酱油。在质量评价方面,得出8种酱油中有7种特级酱油,1种二级酱油;食醋和蚝油的氨基酸态氮、总酸含量均满足国家质量标准。在分析调味品风味时,得出8种酱油中鲜味较高为酱油-1;8种食醋中酸味较强为食醋-5;而蚝油中氨基酸态氮赋予蚝油-7鲜味强度高于其他7种蚝油。综合以上研究结果可为调味品的分析检测、质量控制及风味影响等方面研究提供科学指导及理论依据。 丁奇 马立利 郎爽 王建凤 冯月超 贾丽关键词:电位滴定法 食品营养 食品安全 液联用法检测保健食品和中成药中10种壮阳类违禁药物 2017年 本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品和中成药中10种壮阳类违禁药物(磷酸二酯酶-5型抑制剂类)的分析方法。采用甲醇提取样品中的被测物质,BEHC18柱分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱;质谱条件是采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果表明,标准溶液在0.1-20ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数(R^2〉0.99)。保健食品、中成药和药酒三种基质的加标回收率范围62.3~102.5%,精密度范围0.67~15.38%(RSD,n=4),方法稳定可靠。本方法适用于同时测定中成药、保健食品和药酒中10种壮阳类违禁药物。 冯月超 范筱京 马立利 王建凤 周慧娟 贾丽关键词:液质联用 保健食品 离子迁移谱仪在食品安全方面的研究与应用 离子迁移谱仪(IMS)技术以其小型化、易携带、操作简便、响应迅速等优点,已成为痕量化合物现场探测领域应用最成功、最广泛的技术之一,尤其在痕量检测中优势极为突出。本文应用IMS技术在蔬菜水果中农药残留物质的检测方面做了以下... 王建凤关键词:离子迁移谱 农药残留 食品安全