刘素珍
- 作品数:12 被引量:159H指数:5
- 供职机构:福建出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目福建省科技攻关计划福建出入境检验检疫局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程农业科学更多>>
- 液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量被引量:46
- 2012年
- 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%,RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。
- 刘正才杨方余孔捷林永辉刘素珍张琼苏芝娇
- 关键词:液相色谱-电喷雾串联质谱法鸡肉鸡肝多残留检测
- 柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量被引量:26
- 2012年
- 建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5~50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%~81.4%,相对标准偏差为3.2%~8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。
- 林永辉刘正才杨方邱元进刘素珍苏芝娇张琼薛芝敏方宇
- 关键词:柱前衍生液相色谱-串联质谱草铵膦茶叶
- 分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量被引量:20
- 2015年
- 建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法.样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为衍生剂衍生2h,Kinetex C18柱(50mm×2.1 mm,2.6 μm,Phenomenex)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10~1 000 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6% ~95.7%,相对标准偏差为5.1%~12.2%.该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测.
- 刘正才蔡春平林永辉杨方刘素珍徐敦明潘迎芬
- 关键词:分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱法茶叶草甘膦
- 超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究被引量:4
- 2010年
- 本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0~100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%~124.22%,相对标准偏差为1.31%~16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。
- 刘正才杨方林永辉张琼刘素珍苏芝娇潘迎芬
- 关键词:超高效液相色谱串联质谱大环内酯类鳗鱼
- 草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱及其应用
- 本发明提供了草甘膦及其代谢物专用固相萃取小柱及其应用,所述填料为阴离子吸附填料和酸性物质吸附填料以及助滤剂组成;所述阴离子吸附填料为镁铝二元水滑石,分子组成式为MgAl<Sub>3</Sub>(OH)<Sub>16</S...
- 刘正才蔡春平林永辉刘素珍
- 文献传递
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肌肉组织中6种喹诺酮类药物残留被引量:5
- 2014年
- 建立了快速测定鳗鱼肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氟甲喹和恶喹酸6种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经0.2mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.0)匀浆后,采用酸性乙腈(含0.2%甲酸)提取,正己烷脱脂,用ACQUITY UPLC BHE C18柱(100×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果表明,该方法对以上6种喹诺酮类药物的线性范围为0.1-50μg/kg,相关系数(r)均大于0.9976;检出限为0.03-0.25μg/kg,定量限为0.1-0.8μg/kg,在1.0、2.0、10μg/kg 3个添加水平的回收率为84.8%-97.8%,相对标准偏差为4.5%-11.3%。该法简单、灵敏、特异性强,适用于鳗鱼肌肉中喹诺酮类药物多残留的检测。
- 刘正才余孔捷杨方张琼刘素珍
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法喹诺酮类鳗鱼
- 含喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品快速制备被引量:10
- 2015年
- 建立了含5项喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品(RM)制备方法。通过鳗鲡药浴并控制药浴液初始浓度与定时捕捞、均质、辐照灭菌、均检稳检、协同定值等过程,制备了预期目标含量水平的含氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星等喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品。
- 余孔捷刘正才黄杰林永辉陈旭东张琼刘素珍苏芝娇
- 亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量被引量:5
- 2015年
- 建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析,基质外标法定量。结果表明,氟苯尼考胺的质量浓度在0.1~20μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r2)大于0.990。在1.0~50.0μg/kg加标水平下,虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%~87.7%,相对标准偏差为4.8%~11.6%,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。
- 刘正才张琼杨方林永辉刘素珍苏芝娇
- 关键词:水产品氟苯尼考胺
- 液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1残留被引量:5
- 2012年
- 建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品以甲醇-乙腈溶液(1∶1,v/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法对两物质线性范围均为0.15~10.0μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25μg/kg。在不同基质中,0.25、0.50、2.5μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2%~98.4%,精密度范围为3.6%~15.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测。
- 邱元进杨方刘正才林永辉刘素珍
- 关键词:畜禽产品
- 鸡肉糜样中金刚烷胺检测能力验证研究被引量:2
- 2018年
- 目的设计鸡肉糜样中金刚烷胺残留检测能力验证研究(proficiency testing,PT)项目,评价实验室对鸡肉中金刚烷胺残留量的检测能力。方法采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果在P为0.05显著水平,制备100包样品均匀性符合要求且在整个能力验证计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求;17个省、市的42家实验室参加了本次能力验证,其中35家结果为满意,满意率为83.3%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测金刚烷胺,表明鸡肉中金刚烷胺残留量检测水平总体良好。
- 刘正才杨方林永辉柯秋旋林元地苏芝娇张琼刘素珍王静
- 关键词:鸡肉金刚烷胺