苏芝娇
- 作品数:13 被引量:126H指数:6
- 供职机构:福建出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目福建省科技攻关计划福建出入境检验检疫局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程医药卫生化学工程更多>>
- 结晶紫在鳗鲡组织中的代谢和消除规律研究被引量:1
- 2007年
- 在水温18—21℃,结晶紫浓度为0.1mg/L的条件下,对鳗鲡进行24h药浴后,采用高效液相色谱-串联质谱仪,对鳗鲡肌肉组织中的结晶紫和隐色结晶紫含量进行连续56d的监测。结果表明:鳗鲡肌肉组织中结晶紫的最高浓度出现在给药后12h;在整个监测过程中,肌肉组织中结晶紫的含量都较低(0~3.91μg/kg);药浴336h后,结晶紫未检出。结晶紫在鳗鲡组织中代谢为隐色结晶紫的速度很快,药浴后3h即可测得隐色结晶紫,且含量明显高于结晶紫。隐色结晶紫的最高含量出现在药浴后的72h。在监测的第56天,隐色结晶紫的含量仍达19.5μg/kg。可见,隐色结晶紫在鳗鲡肌肉组织中的消除过程长,是鳗鲡机体肌肉组织中药物存在的主要方式。
- 蔡春平林岗刘正才方宇李小晶苏芝娇王丹红
- 关键词:鳗鲡结晶紫代谢
- 液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量被引量:46
- 2012年
- 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%,RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。
- 刘正才杨方余孔捷林永辉刘素珍张琼苏芝娇
- 关键词:液相色谱-电喷雾串联质谱法鸡肉鸡肝多残留检测
- 柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量被引量:25
- 2012年
- 建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5~50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%~81.4%,相对标准偏差为3.2%~8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。
- 林永辉刘正才杨方邱元进刘素珍苏芝娇张琼薛芝敏方宇
- 关键词:柱前衍生液相色谱-串联质谱草铵膦茶叶
- 固相萃取UPLC-MS/MS法同时检测鸡肉中8种抗病毒药物的残留量被引量:10
- 2016年
- 目的:建立了鸡肉中8种抗病毒药物(阿昔洛韦、扎那米韦、拉米夫定、阿比朵尔、奥司他韦、咪喹莫特、金刚烷胺、金刚乙胺)残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品用0.2 mol·L^(-1)盐酸溶液-乙腈(9∶1)超声提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,采用GP-C8(100 mm×3.0 mm,3μm)柱以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果:阿昔洛韦、扎那米韦、拉米夫定、阿比朵尔、奥司他韦、咪喹莫特、金刚烷胺、金刚乙胺质量浓度在1~20 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.990;方法的检出限(LOD)为0.6~1.0μg·kg^(-1),定量限(LOQ)为2.0~3.4μg·kg^(-1)。鸡肉中在2.0、5.0、20.0μg·kg^(-1) 3个加标水平的平均回收率为76.4%~95.7%,RSD为4.5%~11.7%;该方法应用于实际鸡肉样品的检测分析,其中2份检出金刚烷胺残留,其他化合物均未检出。结论:本法经方法学验证,可用于鸡肉中阿昔洛韦、扎那米韦、拉米夫定、阿比朵尔、奥司他韦、咪喹莫特、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的的确证检测。
- 杨旭刘正才杨方林永辉苏芝娇姚闽娜
- 关键词:药物残留量抗病毒药物扎那米韦阿比朵尔咪喹莫特金刚乙胺
- 超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究被引量:4
- 2010年
- 本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0~100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%~124.22%,相对标准偏差为1.31%~16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。
- 刘正才杨方林永辉张琼刘素珍苏芝娇潘迎芬
- 关键词:超高效液相色谱串联质谱大环内酯类鳗鱼
- 固相萃取法和凝胶渗透色谱法测定鳗鱼中苯并咪唑类药物残留被引量:6
- 2009年
- 分别采用固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)对样品进行净化,采用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)检测,建立两种不同前处理方法的鳗鱼中六种苯并咪唑类药物(甲苯咪唑、阿苯哒唑、硫苯咪唑、氧化丙硫咪唑、氟苯哒唑、丙氧咪唑)残留检测方法。两种检测方法对6种苯并咪唑类药物在三个添加水平(2.0、4.0、8.0μg/kg)上的8次重复实验表明,两种方法的检测都可以达到2.0μg/kg,回收率在70%~110%,RSD值都小于15%,符合残留检测的要求。
- 林永辉李耀平陈祥明杨方刘正才苏芝娇
- 关键词:苯并咪唑固相萃取凝胶渗透色谱
- QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉组织中扎那米韦药物的残留量被引量:5
- 2016年
- 应用Qu ECh ERS前处理技术,建立了鸡肉和鸡肝中扎那米韦残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。样品经0.2 mol/L盐酸溶液-甲醇(1∶9)超声提取,离心后分取上清液,应用Qu ECh ERS净化。化合物采用NUCLEOSHELLHILIC(3.0 mm×100 mm,2.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,标准曲线外标法定量。结果表明,扎那米韦在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.990;方法的定量下限(S/N=10)为10μg/kg。以鸡肉和鸡肝为基质,在10,20,100μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~88.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.3%~11.8%,已应用于实际鸡肉样品的检测。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单、快捷,适用于鸡肉组织中扎那米韦残留量的分析测定。
- 任明兴刘正才唐寰宇杨方林永辉苏芝娇董文洪
- 关键词:QUECH超高效液相色谱-串联质谱法扎那米韦残留量
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中利巴韦林的残留量及其前处理方法优化被引量:13
- 2015年
- 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质检测鸡组织中利巴韦林残留量的方法。采用10%乙腈-三氯乙酸溶液提取鸡组织中的利巴韦林,经磷酸酶水解,苯硼酸(PBA)固相萃取小柱净化,NUCLEOSHELL HILIC(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾离子源串联质谱法,在正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。在优化条件下,利巴韦林在0.5~50 ng/m L范围内线性关系良好(r2〉0.99),方法的检出限(信噪比为3)为0.1~0.3μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.4~0.9μg/kg;鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋和皮蛋在添加浓度1.0~10.0μg/kg范围内,其平均回收率为84.2%~92.6%,相对标准偏差(n=6)为5.0%~12%。
- 刘正才杨方徐姗林永辉苏芝娇潘迎芬杨旭
- 关键词:利巴韦林鸡组织残留量
- 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种甲状腺拮抗剂残留被引量:2
- 2013年
- 建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2 h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取。溶剂挥干后以20%甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50%甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5~100!g/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14~0.32!g/kg,定量限为0.48~1.1!g/kg;10,20和50!g/kg添加水平的平均回收率为82.8%~113.6%,相对标准偏差2.4%~14.3%。
- 邱元进林永辉杨方张琼苏芝娇
- 含喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品快速制备被引量:10
- 2015年
- 建立了含5项喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品(RM)制备方法。通过鳗鲡药浴并控制药浴液初始浓度与定时捕捞、均质、辐照灭菌、均检稳检、协同定值等过程,制备了预期目标含量水平的含氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星等喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品。
- 余孔捷刘正才黄杰林永辉陈旭东张琼刘素珍苏芝娇