王玉生
- 作品数：8 被引量：15H指数：2
- 供职机构：北京理工大学更多>>
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- (R,R)1-苄基-3,4-双二苯基膦基吡咯啉的合成
- 2004年
- 以L - (+) -酒石酸为原料 ,在 1 70℃与苄胺进行缩合反应生成 (R ,R) 1 -苄基 - 2 ,5 -二氧 - 3,4 -二羟基吡咯啉 ,收率达 92 % ,再用氢化铝锂在 35℃还原羰基得到 (S ,S) 1 -苄基 - 3,4 -二羟基吡咯啉 ,收率 6 9% ;然后在 0℃下 ,与甲磺酰氯进行甲磺酰化反应 ,接着在 - 4 0℃与二苯基膦钠进行亲核取代反应合成了 1 -苄基 - 3,4 -双二苯基膦吡咯啉 ,产率分别为 90 %和 5 9% ,过程总收率达34%。在合成过程中 。
- 王玉生宋华付陈玉岩程传杰丁绍民
- 关键词：手性配体亲核取代反应
- Ru(Ⅱ)-BINAP型手性催化剂的合成被引量：5
- 2003年
- 在国内外原有Ru(Ⅱ) BINAP合成工艺的基础上,对其起始原料和关键步骤进行了改进。以经过拆分后的联萘酚为起始原料,通过酯化反应,偶联反应和络合反应等3步反应合成了一种新型的手性催化剂,总收率达到74%。其中在合成BINAP这一关键步骤中,选用了更为易得的NiCl2·(PPh3)2作为催化剂,并对关键的后处理工作做了改进,此步反应进行平稳且收率达到90%。
- 冯流星宋华付王玉生陈玉岩丁绍民
- 关键词：手性催化剂联萘酚
- (R,R)1-苄基-2,5-二氧-3,4-二羟基吡咯啉还原的研究被引量：2
- 2004年
- 在氩气的保护下,用LiAlH4还原体系在35℃,用NaBH4/BF3,NaBH4/I2还原体系在0℃,分别对酰亚胺(R,R)1-苄基-2,5-二氧-3,4-二羟基吡咯啉进行还原,得到相应的叔胺(S,S)1-苄基-3,4-二羟基吡咯啉,测量了产物的熔点,并用红外图谱表征了叔胺的结构,产率分别为66%,58%和63%.最后对硼烷和LiAlH4还原酰亚胺可能的机理进行了讨论.
- 丁绍民王玉生宋华付陈玉岩程传杰
- 关键词：酰亚胺叔胺
- 2，2′，6，6′-四甲氧基-4，4′-二（二苯基氧膦）-3，3′-联吡啶
- 2004年
- 陈玉岩宋华付王玉生程传杰丁绍民
- 关键词：亲电取代偶合
- 6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3,4-二甲氧基-2,5-二苄氧基甲苯的合成被引量：6
- 2003年
- 以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3H)=40%〕作氧化剂,得到95 3%的收率。最后采用异丙醇铝进行选择性开环得目标产物(Ⅲ),收率89 9%。总收率达到60%(以辅酶Q0计)。
- 程传杰宋华付王玉生陈玉岩丁绍民
- 2,2′,6,6′-四甲氧基-4,4′-二(二苯基氧膦)-3,3′-联吡啶的合成
- 2004年
- 以2,6 二氯吡啶为起始原料,首先合成了2,6 二甲氧基吡啶,而后经过-20～-40℃下吡啶环的溴化反应,合成了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴吡啶,收率为74 8%;进而,在-78℃条件下利用Ph2PCl作为亲电试剂进行亲电取代反应制备了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦吡啶,收率为77 4%;最后,利用0℃下三价膦的氧化反应合成了2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基氧膦吡啶及150℃下吡啶环的偶合反应,合成出了目标产物2,2′,6,6′ 四甲氧基 4,4′ 二(二苯基氧膦) 3,3′ 联吡啶,收率分别为95 3%和62 5%,整个合成过程的总收率为27 8%。在合成过程中采用氢谱、碳谱等核磁共振方法鉴定了一些重要中间产物和目标产物的分子结构。
- 陈玉岩宋华付王玉生程传杰丁绍民
- 关键词：手性催化剂溴化反应亲电取代反应偶合反应
- 卤化吡啶具有区域选择性的锂化反应与2 ,6-二甲氧基-3-溴-4-二苯基膦基吡啶的合成(英文)
- 2004年
- 在卤化吡啶的锂化反应的区域选择性研究基础上 ,以 2 ,6 二甲氧基吡啶为原料 ,经溴化反应、邻位锂化反应和亲电取代反应制备了 2 ,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦基吡啶 ,最终收率可达 5 7.9%。
- 陈玉岩宋华付王玉生程传杰丁绍民
- 关键词：亲电取代
- 微波辐射法合成辅酶Q_0(英文)被引量：2
- 2004年
- 以商用 3,4 ,5 三甲氧基苯甲醛 (Ⅰ )为起始原料 ,通过两步反应 ,合成了辅酶Q0 ,总收率达 4 3.8%。第一步反应中 ,采用微波辐射改进了黄鸣龙还原法 ,以 75 .3%的收率制得 3,4 ,5 三甲氧基甲苯 (Ⅱ )。第二步采用 5 0 %的双氧水为氧化剂 ,钼酸铵为催化剂 ,将Ⅱ直接氧化为辅酶Q0 ,收率为 5 8.2 %。辅酶Q0 的结构经IR ,1HNMR和13
- 程传杰宋华付陈玉岩王玉生丁绍民
- 关键词：辅酶Q0微波辐射钼酸铵
