黄东仁 作品数:18 被引量:98 H指数:6 供职机构: 福建省海洋与渔业厅 更多>> 发文基金: 国家海洋公益性行业科研专项 海洋公益性行业科研专项 国家海洋局第二海洋研究所基本科研业务费专项 更多>> 相关领域: 理学 天文地球 农业科学 轻工技术与工程 更多>>
液相色谱质谱法测定沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛酸 被引量:5 2016年 建立了沉积物中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)的固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法。沉积物样品中的待测组分于70℃,15 m L甲醇超声萃取2次,用C18固相萃取小柱进行富集、净化,经再浓缩、定容至1.0 m L后,用Eclipse Plus-C18色谱柱、甲醇/水(含5.0 m M甲酸铵)为流动相,梯度洗脱方式进行分离;电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测模式(MRM)以及内标法对目标物进行定性/定量测定。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD,1.0 ng/g,n=7)分别为8.3%(PFOS)、9.1%(PFOA),沉积物样品添加0.5、2.0、5.0 ng/g浓度水平的待测目标物时,加标回收率在(82.5±9.2)%(PFOS)^(103.2±9.2)%(PFOA)之间(平行测定3次);方法在0.5~20.0 ng/g范围内,质谱信号响应与待测组分浓度呈良好线性关系,线性相关系数>0.999 0;方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.08 ng/g。方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点,适用于海洋沉积物中PFOS与PFOA的测定。 黄东仁关键词:沉积物 液相色谱-串联质谱 气相色谱-质谱法测定海水及贝类中的丙烯酸丁酯 被引量:4 2014年 本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱-质谱选择离子法,建立了海水及贝类中丙烯酸丁酯的检测方法.该方法在0.01 ~ 10.00 mg/L范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9 994;在海水和贝类样品中检出限(S/N=3)分别为0.001 mg/L和0.01mg/kg;在加标回收率试验中,海水中丙烯酸丁酯的平均回收率为104.2%,贝类样品中丙烯酸丁酯的平均回收率为91.8%;方法相对标准偏差(n=6)小于7.53%.通过实际样品的测定,表明本方法满足海水和贝类样品中丙烯酸丁酯检测分析的要求. 黄东仁 肖洁 张天闻关键词:丙烯酸丁酯 气相色谱-质谱 贝类 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析紫菜中砷的形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了福建省紫菜中的砷含量及其化学形态,并利用高分辨质谱对砷糖结构进行准确判断.实验表明福建省紫菜中总砷含量浓度范围为12.2~50.4mg/kg,其中主要形态为砷糖-PO4,平... 黄东仁关键词:紫菜 砷含量 化学形态 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 福建省紫菜中砷的形态及含量 被引量:12 2015年 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了福建省紫菜中的砷含量及其化学形态,并利用高分辨质谱对砷糖结构进行准确判断。实验表明福建省紫菜中总砷含量为12.2~50.4 mg/kg,其中主要形态为砷糖-PO4,平均含量约占可提取砷含量的60.7%,最大占到可提取砷含量的88.1%;其次为砷甜菜碱(As B),平均含量占28.4%;后续依次为砷糖-OH、砷胆碱(As C)和二甲基砷酸(DMA),平均含量分别占6.2%、2.8%和1.6%。毒性较高的无机三价砷(AsⅢ)在60个样品中均未检出,五价砷(AsⅤ)在18个样品中有检出,但含量仅为0.06~0.79 mg/kg,表明紫菜中的砷不会对其食用安全造成较大危害。紫菜干菜的加工处理方式对其中砷形态转换为砷糖有一定影响;紫菜的收割时期不同不会对砷形态分布带来显著影响。 黄东仁关键词:电感耦合等离子体质谱 紫菜 砷形态 三沙湾海域化学需氧量(COD)分布特征及相关性分析 被引量:3 2014年 2012年5月和11月对三沙湾海域水质化学需氧量(COD)进行大面积调查研究,结果表明,2012年三沙湾海域COD含量变化范围为0.52~2.13 mg/L,平均含量为0.94 mg/L;水平分布特征呈西北侧向东南水域逐渐递减的趋势,白马港海域COD含量最高;秋季高于春季;平均COD含量能达到一类海水水质标准要求;化学需氧量与活性硅酸盐、无机氮、总氮及悬浮物呈极显著正相关;与p H值、盐度呈极显著负相关。 黄东仁 丁光茂关键词:化学需氧量(COD) 缢蛏中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法研究 被引量:5 2013年 建立了超声波振荡提取、固相萃取(SPE)小柱净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定缢蛏(Sinonovacula Constricta)中13种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.样品用二氯甲烷超声波振荡提取和硅胶-中性氧化铝(2∶1,m∶m)固相萃取小柱对待测PAEs净化后,使用GC-MS对PAEs进行定性、定量分析.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.5%(20 ng/g,n=5);缢蛏样品中添加标准的回收率,除邻苯二甲酸二甲酯(DMP,58.6%)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP,62.6%)和邻苯二甲酸二丙酯(DPRP,75.5%)偏低外,其他组分在87.9%(邻苯二甲酸丁苄酯,BBP)~111.1%[邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,DEHP]之间.方法的定量检出限范围为6.3 ng/g(DMP)~32.8 ng/g(邻苯二甲酸二异丁酯,DiBP),可满足海洋生物缢蛏中痕量PAEs日常监测的需要.市售缢蛏样品中共检出3种PAEs,分别为DiBP(31.2~55.3 ng/g)、邻苯二甲酸二丁酯DnBP(39.7~51.6 ng/g)和DEHP(22.3~149.2 ng/g),与缢蛏生长环境受PAEs污染种类及PAEs理化性质有关.DEHP污染的地区差异,是样品中DEHP含量差异的原因之一. 庄婉娥 梁婧 黄东仁 弓振斌关键词:海洋化学 邻苯二甲酸酯 缢蛏 固相萃取净化 气相色谱-质谱 泉州湾表层水主要化学要素含量和富营养化指数的时空变化特征 被引量:11 2012年 根据泉州湾2010年4个航次的现场调查资料,分析泉州湾表层海水中化学需氧量、无机氮、活性磷酸盐含量的季节变化特征,应用海湾富营养化评价模式对泉州湾海域海水富营养化状态进行评价,得出秋季和冬季富营养化指数(17.85和18.32)相对较高,夏季和春季富营养化指数(3.02和5.89)相对较低,与无机氮、活性磷酸盐含量的季节变化特征相似.根据近20 a泉州湾海域历史监测数据得出富营养化指数年际变化特征呈现先缓慢升高,后下降,最后又升高的趋势,与无机氮、活性磷酸盐的年均含量变化特征基本相似,近几年来富营养化指数(14.57)急剧增大,表明泉州湾海水富营养化程度非常严重.泉州湾海水富营养化指数平面分布特征总体上呈现由湾口向晋江入海口、后渚附近海域逐渐递增的趋势,与无机氮含量平面分布特征一致,与活性磷酸盐含量平面分布特征相似. 颜利 蒋金龙 詹兴旺 黄东仁 郭洲华 王金坑关键词:海洋化学 富营养化指数 近岸及河口海水中全氟化合物的固相萃取富集/超高效液相色谱-串联质谱测定 被引量:7 2016年 建立了近岸及河口海水中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟十一酸(PFUnA)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTA)6种全氟化合物(PFCs)的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法。使用C18固相萃取小柱对500 mL水样中的目标物进行富集后,用15 mL甲醇-乙酸乙酯混合淋洗液(4∶1)进行洗脱,浓缩,定容至1.0 mL后,用Kinetex XB-C18色谱柱以均含5.0mmol/L甲酸铵的甲醇-水为流动相梯度洗脱方式进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多重反应监测模式(MRM)以及内标法对6种PFCs进行定性定量测定。优化了固相萃取、色谱分离及质谱测定条件,考察了海水盐度对方法回收率的影响。在优化实验条件下,方法在2.0,5.0,10.0 ng/L加标水平下,实际海水样品的回收率为80.1%-117.4%,在2.0 ng/L加标水平的相对标准偏差(RSD,n=7)为8.2%-12.1%。6种PFCs的线性范围为0.5-50.0μg/L,相关系数大于0.999 0;方法的定量下限(LOQ,S/N=10)为0.5-1.5 ng/L。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点,适用于近岸及河口海水中全氟化合物的快速测定。 黄东仁 温裕云 陈志华 李荣丽 弓振斌关键词:全氟化合物 液相色谱-串联质谱 固相萃取 福建深沪湾大型水母丰度变化及浮游动物群落结构特征 被引量:2 2015年 于2013年8~9月,对福建省深沪湾进行了4个航次调查,重点跟踪监测了深沪湾大型水母紫色霞水母(Cyanea purpurea)和镜形多管水母(Aequorea pensilis)的丰度变化以及调查期间浮游动物群落结构变化.调查期间共鉴定90种浮游动物和20类阶段性浮游幼虫(体)(不包括大型水母),隶属于7门15类,其中桡足类为第一大类群.各个航次平均丰度变化范围为106.85~281.79ind./m3,主要优势种为亚强次真哲水蚤(Subeucalanus subcrassus)、百陶箭虫(Sagitta bedoti)、肥胖箭虫(Sagitta enflata)和亨生莹虾(Lucifer hanseni)等.大型水母聚集区与浮游动物丰度密集区接近,均处于湾口位置;并且在大型水母消失之际,浮游动物数量大幅增加.经分析推测大型水母并非本地种,并且大型水母的出现引起了深沪湾浮游动物群落结构发生变化. 潘非斐 黄东仁 李荣茂 李聪关键词:海洋生物学 浮游动物 丰度 群落结构 深沪湾 LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物 被引量:2 2011年 建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取(SPE)小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸(体积分数为0.2%)水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式(MRM)进行目标物的定性、定量测定.优化实验条件下,方法的检出限(3σ)为0.002~0.010μg/L,定量限(10σ)为0.010~0.050μg/L,样品加标回收率为73.3%(奥比沙星)~119.7%(氧氟沙星),相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.8%(2.5μg/L,n=6). 杨琳 黄东仁 温裕云关键词:氟喹诺酮 固相萃取 液相色谱