裘亚
- 作品数：29 被引量：65H指数：5
- 供职机构：上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 一种杆菌肽及其组分的分析方法
- 本发明公开了一种新的杆菌肽(Bacitracin)组分及其高效液相色谱‑质谱(HPLC‑MS)分析方法。该组分经HPLC‑MS及二级质谱分析验证为双亚甲基化及乙烯基化的杆菌肽A或双亚甲基化及乙基化的杆菌肽Y，这种新型的组...
- 张含智刘浩赵敬丹秦峰闻宏亮裘亚
- 文献传递
- 离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子含量被引量：9
- 2016年
- 目的:建立离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量。方法:采用TSKgel Super IC-AP阴离子柱(4.6 mm×150 mm,6μm),流动相为6.3 mmol·L^(-1)碳酸氢钠与1.1 mmol·L^(-1)碳酸钠的混合溶液,流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为10μL,抑制型电导检测。结果:氟离子等常见无机离子、甲酸根离子以及强破坏(高温破坏、光照破坏、酸破坏、碱破坏及氧化破坏)降解产物均不干扰醋酸根离子的测定。醋酸根离子在0.990 0~99.00μg·m L^(-1)范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)为99.5%,RSD为0.3%;方法最低定量限为0.002 5%。有6个厂家的22批样品采用醋酸钠作为成盐剂,相应样品中残留的醋酸根离子含量在0.07%~0.83%之间。结论:建立的离子色谱法可用于注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量测定。
- 闻宏亮赵敬丹秦峰裘亚刘浩杨美成
- 关键词：半合成青霉素2-乙基己酸离子色谱法
- 国产注射用头孢噻吩钠质量研究与分析被引量：8
- 2014年
- 目的:研究国产注射用头孢噻吩钠的质量,分析质量标准中需要完善的指标。方法:按照2013年度国家药品评价性抽验计划总体要求,采用现行标准对46批抽验样品进行法定检验,建立并完善了用于探索性研究的有关物质、金属杂质、残留溶剂检测等多个方法。结果:法定检验结果显示46批注射用头孢噻吩钠合格率为100%。探索性研究发现各国药典方法对杂质A的认定有误,并首次建立了头孢噻吩3-位置异构体的定量方法。根据斑马鱼胚胎急性毒性试验和小鼠急性毒性试验的结果,杂质相对毒性大小为:头孢噻吩3-位置异构体>杂质A>杂质B>头孢噻吩。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对可能存在的金属杂质进行筛选,发现均可检出锌且含量较高。采用气相色谱法(GC)对生产工艺中用到的溶剂进行了筛选和测定,部分样品中残留溶剂丙酮的含量接近限值。结论:目前国产注射用头孢噻吩钠的产品质量能符合现行标准要求;而探索性研究提示现行标准存在缺陷,未能有效分离并控制毒性杂质头孢噻吩3-位置异构体和杂质A,不能全面反映产品的质量,需进一步完善检验标准中针对性指标的设置。
- 杨美成秦峰刘浩闻宏亮裘亚赵敬丹张文
- 关键词：金属杂质
- 在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱被引量：10
- 2015年
- 建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。
- 裘亚秦峰闻宏亮赵敬丹刘浩杨美成
- 关键词：头孢噻吩钠
- 手性衍生化结合HPLC-ESI-Q/TOF-MS测定缩宫素中氨基酸的D,L-构型
- 目的：建立基于手性衍生化结合HPLC-ESI-Q/TOF-MS技术测定缩宫素中氨基酸的D,L-构型的方法.
方法：缩宫素在6mol/L氘代盐酸的重水环境中经110℃水解8h后,中和,水解后的氨基酸与手性Marf...
- 张含智秦峰裘亚刘浩
- 关键词：缩宫素氨基酸
- 手性衍生化-HPLC法测定达托霉素中8种手性氨基酸的D,L-构型被引量：7
- 2016年
- 目的应用柱前手性衍生化-HPLC技术测定达托霉素中8种手性氨基酸的D,L-构型。方法取达托霉素溶于6mol/L盐酸溶液,经110℃水解7h,中和,在碱性条件下与Nα-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-丙胺酰胺(FDAA)经微波辅助进行衍生化反应,再用非手性HPLC系统分离测定。结果各种氨基酸衍生物、FDAA以及反应副产物之间均可得到有效分离,仿制药与原研药的8种手性氨基酸的D,L-构型完全相同,也均与文献报道一致。结论该方法可应用于达托霉素中8种手性氨基酸的D,L-构型的测定。
- 刘浩裘亚
- 关键词：手性氨基酸达托霉素HPLC
- 基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱的硫酸多黏菌素E组分的结构分析被引量：4
- 2021年
- 目的建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分。方法通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对主要组分多黏菌素E1和E2质谱数据的分析,总结了多黏菌素类化合物结构解析的规律,采用精确分子质量、特征碎片离子确定组分结构,并选择氨基酸残基离子来辅助判断结构;多黏菌素E样品在254 nm紫外光灯下经照射发生光化学反应(帕特诺-比希反应),通过MS/MS验证多黏菌素E1双键化组分的环氧化产物。结果本实验首次总结了一条新的裂解途径。根据以上方法共解析了21种组分的结构,包括2个多黏菌素E1和E2的双键化组分,结合光化学产物的二级质谱特征离子推断双键位于酰基脂肪链末端,将该组分命名为7'-烯基多黏菌素E1和6'-烯基多黏菌素E2。结论7'-烯基多黏菌素E1及其光反应环氧化产物、6'-烯基多黏菌素E2均为首次报道,本方法为多肽类抗生素组分包括含双键的未知杂质的结构分析提供了一种解决思路。
- 张含智孙宁秦峰罗文燕赵敬丹闻宏亮裘亚刘浩李敏
- 关键词：液质联用光化学反应
- 《中华人民共和国药典(2015年版)》(二部)中抗生素类药品部分的增、修订情况介绍
- 2016年
- 通过介绍《中华人民共和国药典(2015年版)》(二部)中抗生素类药品部分的增、修订情况,分析抗生素类药品质量标准的变化趋势。这不仅有益于《中华人民共和国药典(2015年版)》的实施,而且也明确了今后抗生素类药品质量标准的增、修订方向。
- 裘亚刘浩杨美成
- 关键词：抗生素类药品
- 国产注射用氯唑西林钠的质量分析与研究被引量：3
- 2016年
- 目的研究国产注射用氯唑西林钠的质量和质量标准中需要完善的指标。方法按照2014年度国家药品评价性抽验计划总体要求,采用法定标准对23批抽验样品进行了法定检验;并建立了用于探索性研究的有关物质、聚合物和残留溶剂检测等多个方法。结果法定检验结果显示23批注射用氯唑西林钠合格率为100%。探索性研究提示现行标准未能分离并有效控制产品中致敏性高分子聚合物杂质的含量。通过探索性研究,对产品中含量高达0.5%的杂质进行了结构确认和来源分析,并对生产工艺提出了改进建议。结论目前国产注射用氯唑西林钠的产品质量基本能符合现行标准要求。但现行标准存在缺陷,需进一步完善。
- 裘亚秦峰闻宏亮赵敬丹刘浩杨美成
- 关键词：残留溶剂
- S-(2-乙酰苯基)-二甲基硫代氨基甲酸酯环合产物的确定
- 2012年
- 通过1H NMR,NOE和X-ray等方法,确定了S-(2-乙酰苯基)-二甲基硫代氨基甲酸酯在NaH/DMF条件下的环合产物为苯并-2H-噻喃-2-酮,而非文献报道的苯并-4H-噻喃-4-酮.探讨了苯并-2H-噻喃-2-酮和苯并-4H-噻喃-4-酮结构在氢谱上的规律性差异.
- 戈俊裘亚王春丽Jesse Yang陈瑛
