目的建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法 (liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。方法乳制品用乙腈提取,提取液用甲酸酸化后,经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化,微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。结果目标化合物在1.56～25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation,LOQ)和检出限(limit of detection,LOD)分别为2.00μg/kg、1.00μg/kg;液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40μg/L、0.20μg/L;不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%～108%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.90%～5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论该方法简便、快速、准确,精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,可用于市售乳制品的检测。
目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039～0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限(LOQm)和检出限(LODm)分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为90.0%～102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。
