周洪斌 作品数:25 被引量:151 H指数:8 供职机构: 镇江出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 镇江市科技支撑计划 江苏省中医药领军人才培养项目 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 农业科学 医药卫生 更多>>
茶叶中三甲基锍的HPLC-MS/MS检测方法和基质干扰消除作用 2018年 [目的]建立茶叶中三甲基锍的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)检测方法,应用该方法检测市售茶叶中三甲基锍的含量。[方法]应用酸性乙酸铵和过氧化氢混合溶液加热提取茶叶中三甲基锍,所得样品提取液用N-丙基乙二胺净化,过膜后进样。再经亲水柱分离,采用多反应监测模式进行检测。基质匹配配制标准曲线,外标法定量。抽取市售茶叶45份,检测其三甲基锍的含量。[结果]目标化合物在0.032~1.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。方法的定量限和检出限分别为10.0、4.00μg/kg。加标水平在10.0、20.0、40.0μg/kg时,样品的平均回收率为78.1%~127.0%,相对标准偏差为3.9%~10.4%。45份市售茶叶中有2份检出三甲基锍,分别为茉莉花茶32.9μg/kg和铁观音30.7μg/kg。[结论] HPLC-MS/MS法检测茶叶中的三甲基锍,可消除茶叶基质干扰,方法简便快速,精密度、准确性、检出限均能满足相关的技术规范的要求,并成功应用于市售茶叶中三甲基锍的检测。 李丽 周洪斌关键词:高效液相色谱-质谱联用 茶叶 毒死蜱人工抗原合成与抗体制备 本研究制备了毒死蜱-6-氨基己酸和毒死蜱-3-巯基丙酸,并分别与以牛血清白蛋白和辣根过氧化物酶偶联成免疫原和酶标半抗原,以免疫原免疫兔获得特异性抗体,抗体对毒死蜱的检测线性范围为25ng-0.39ng/mL,检测低限为0... 李平 周洪斌 肖震关键词:毒死蜱 抗体制备 液相色谱-串联质谱法测定乳制品中盐酸普萘洛尔残留量 2018年 目的建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法 (liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。方法乳制品用乙腈提取,提取液用甲酸酸化后,经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化,微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。结果目标化合物在1.56~25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation,LOQ)和检出限(limit of detection,LOD)分别为2.00μg/kg、1.00μg/kg;液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40μg/L、0.20μg/L;不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%~108%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.90%~5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论该方法简便、快速、准确,精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,可用于市售乳制品的检测。 李丽 周洪斌关键词:盐酸普萘洛尔 乳制品 动物组织中盐酸克伦特罗残留ELISA检测试剂盒的研制 被引量:9 2006年 目的本研究采用直接竞争酶联免疫吸附试验(ELISA)对动物组织中盐酸克伦特罗(CBL)残留量进行快速筛选检测。方法将CBL与蛋白质载体偶联制备了CBL-BSA和HRP-CBL结合物,以CBL-BSA免疫实验兔获得特异性抗体,并成功建立了CBL残留直接竞争ELISA检测方法及检测试剂盒。结果检测线性范围0.1-62.5 ng/mL,检测低限为0.10 ng/mL;尿、肝、肉和饲料的加标回收率为60.3%-115.0%;与英国Randox试剂盒对比测试结果无显著差异;重现试验变异系数为3.4%-7.2%;试剂盒贮藏在2-8℃5个月和30℃7 d质量稳定。结论本试剂盒具有操作简便、快速、灵敏等特点。 李平 潘荣生 周洪斌 肖震 方原民 宓晓黎 李利东 丁贵平 袁建兴 成恒嵩关键词:盐酸克伦特罗 酶联免疫吸附试验 试剂盒 进出口植物产品中对硫磷残留酶联免疫检测试剂盒的研制 被引量:8 2006年 目的采用间接竞争ELISA法对进出口植物产品中对硫磷残留量进行快速筛选。方法将对硫磷还原成氨基对硫磷,利用适当的方法将其与牛血清白蛋白(BSA)进行偶联,制备免疫原免疫家兔并获得特异性抗体。结果采用传统的盐析法提取特异性免疫球蛋白(IgG)并建立了对硫磷间接竞争ELISA快速检测方法。抑制试验表明其检测范围在(100.0±1.56)ng/mL之间,可用于进出口植物产品中对硫磷的定量检测。该方法与气相色谱检测符合率为96%。样品的平均回收率为103%。交叉反应显示该抗体仅与对硫磷、氨基对硫磷反应,而与甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果等结构类似物几乎无交叉反应。结论本试剂盒具有操作简便、快速、灵敏等特点。 周洪斌 李平 徐文久 朱金连 王勇涛 方原民 肖震关键词:对硫磷 进出口植物产品中甲霜灵残留量酶联免疫检测试剂盒的研究 被引量:13 2005年 目的本研究采用直接竞争ELISA法对进出口植物产品中甲霜灵残留量进行快速筛选。方法将甲霜灵转化成甲霜灵酸,利用适当的方法将其与辣根过氧化物酶(HRP)进行偶联,制备酶标半抗原。采用传统的盐析法提取IgG并建立了甲霜灵直接竞争ELISA快速检测方法。结果抑制试验表明其检测范围在(0.78-50.0)ng/mL之间,可用于进出口植物产品中甲霜灵的定量检测。该方法与气相色谱检测符合率为94%。样品的平均回收率为94%。交叉反应显示该抗体仅与甲霜灵、甲霜灵酸起反应,不与结构相似的毒草胺、甲草胺、异丙甲草胺、新燕灵和己酰甲草胺起交叉反应。结论本试剂盒具有操作简便、快速、灵敏等特点。 周洪斌 徐文久 朱金连 李平 柳天舒 朱登峻 徐亮 李丙祥关键词:甲霜灵 酶联免疫吸附试验 《分析方法目的的适宜性》在农药残留检测领域的应用 被引量:1 2019年 目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039~0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限(LOQm)和检出限(LODm)分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为90.0%~102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。 李丽 周洪斌 王现平关键词:丙草胺 高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸 被引量:18 2011年 建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取,酸性氯化钠洗涤提取液,挥干后用1mL90%0.2mmol/LNH4OAc(pH5.0)的乙腈溶液溶解,过膜备用。采用电喷雾负离子电离(ESI^-)模式和单反应监控(SRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~5mg/L范围内具有良好线性,相关系数r^2〉0.995,检出限为0.1mg/kg,苯甲酸和山梨酸的定量下限分别为0.4、0.5mg/kg,加标回收率分别为84%~98%、82%~96%,相对标准偏差小于3%。实际检测结果表明,该方法简便、灵敏、准确,适用于复杂基质中苯甲酸、山梨酸的痕量检测。 王祖翔 任连兵 蒋俊 周洪斌 李平 吕平 万荣关键词:高效液相色谱-质谱联用 苯甲酸 山梨酸 调味料 重氮氨苯脒抗血清的制备 被引量:1 2014年 重氮氨苯脒作为一种动物抗寄生虫药物,应用广泛,多个国际组织和国家将其列入需要检测残留的兽药。我国虽然也严格规定了其残留限量,但还未制定相关检测标准,酶联免疫吸附测定(ELISA)检测该药物在我国更是空白。本研究通过改造免疫原免疫实验兔,获得了抗血清,该血清效价大于1:50000,线性范围在500~3.9ng/mL之间,线性系数R=0.99(R2=0.9856)以上,特异性良好,为建立ELISA方法检测重氮氨苯脒提供了物质基础。 肖震 李平 周洪斌关键词:抗血清 超高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的双氰胺 被引量:9 2013年 双氰胺作为乳粉中一种新出现的污染物,对人体特别是婴幼儿的健康有重要影响.本研究建立了快速、准确测定乳粉中双氰胺的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)分析方法.结果表明,采用含2%氨水的乙腈对乳粉样品进行萃取,同时选用UPLC BEH HILIC(150mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,以10 mmol/L甲酸铵/甲酸缓冲液(pH 4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,基质匹配标准曲线定量分析,可以对5~200 μg/L双氰胺样品进行快速准确测定.在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,乳粉中双氰胺的检出限为10 μg/kg.加标浓度在50,100和200 μg/kg样品的回收率分别为83.7%,89.1%和96.7%,相对标准偏差均小于2%.本方法快捷、准确、灵敏度高,可用于乳粉中双氰胺的快速准确测定. 冯峰 蒋萍萍 李娜思 周洪斌 储晓刚关键词:超高效液相色谱 串联质谱 双氰胺 乳粉 基质效应