叶晓岚
- 作品数：9 被引量：67H指数：4
- 供职机构：广东药学院药科学院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项广东省自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程理学更多>>
- 盐酸苯达莫司汀临床给药过程中的降解产物及其结构确证被引量：4
- 2013年
- 目的研究盐酸苯达莫司汀临床给药过程中的降解产物并对其结构进行确证。方法用高效液相色谱仪考察盐酸苯达莫司汀氯化钠水溶液(0.5 mg.mL-1)室温条件下随时间增加的降解情况,再用高分辨的Thermo Scientific LCQ Fleet LC/MS4系统进行多级质谱扫描,获得相对分子质量信息,最后使用高分辨率和高灵敏度的Thermo Scientific Q Exactive LC/MS2系统获得元素组成,确证降解产物结构。结果随着时间增加,降解产物HP1和HP2的量随着盐酸苯达莫司汀氯化钠水溶液在室温条件下放置时间增加而逐渐增加;通过LCQ Fleet LC/MS4分析获得降解产物HP1和HP2的相对分子质量分别为339和321,再通过高分辨质谱Q Exactive分析,获得降解产物HP1和HP2的元素组成分别为C16H23O3N3Cl和C16H24O4N3,进一步确证了降解产物HP1和HP2的结构。结论盐酸苯达莫司汀临床给药过程中容易发生降解,产生一羟基取代降解产物HP1和二羟基取代降解产物HP2,建议临床上应在最短时间内配制并使用盐酸苯达莫司汀注射液,保证盐酸苯达莫司汀的安全和疗效。
- 刘珍仁叶晓岚范国荣
- 关键词：降解质谱结构确证
- 高效液相色谱法同时测定广陈皮药材中的11种化学成分被引量：23
- 2015年
- 采用高效液相色谱法（ HPLC）同时测定了广陈皮药材中5.羟甲基糠醛、维采宁.2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3，5，6，7，8，3′，4′.七甲氧基黄酮、橘皮素及5.去甲川陈皮素11种化学成分的含量。样品经50％（ v／v）甲醇于70℃回流提取。在优化的色谱条件（ Hanbon Benatach C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5μm）为分离柱，乙腈和0.2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL／min，柱温25℃，检测波长280 nm）下，提取液中的各成分分离良好，在选定的浓度范围内呈良好的线性关系（ r＞0.998），定量限（ S／N＝10）为0.0502～4.99 mg／L，检出限（ S／N＝3）为0.0125～1.25 mg／L，平均加标回收率（ n＝3）为96.4％～102.4％，相对标准偏差为0.25％～4.01％。该方法准确性高、重复性好，可用于广陈皮的质量控制。
- 叶晓岚宋粉云范国荣毋福海
- 关键词：高效液相色谱法黄酮类化合物广陈皮
- HPLC法测定小儿清肺止咳片中次野鸢尾黄素的含量被引量：3
- 2013年
- 目的建立小儿清肺止咳片中次野鸢尾黄素含量测定的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(体积比53∶47),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为266 nm,柱温为30℃。结果次野鸢尾黄素质量浓度在2.5～40μg.mL-1间具有良好的线性关系(r=0.999 8),次野鸢尾黄素平均回收率为102.7%,方法精密度RSD值为0.54%(n=6)。结论本方法可用于小儿清肺止咳片中次野鸢尾黄素的含量测定。
- 叶晓岚吴永成杨晓斌毋福海
- 关键词：次野鸢尾黄素高效液相色谱法
- 注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体CYP1A2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响被引量：2
- 2013年
- 目的研究注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体细胞色素P450（CYP450）酶系CYPlA2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响。方法将SD大鼠分成盐酸头孢他美给药组和生理盐水空白组，每组6只，雌雄各半，给药组尾静脉注射盐酸头孢他美50mg／（kg·d），连续给药7d，每天2次。HPLC法同时测定CYP450的3种同工酶特异性探针底物在SD大鼠肝微粒体内代谢产物生成量和原型探针底物降解量，判断酶亚型活性变化。分析柱DiamonsilC，s（150mm×4．6mm，5／tm），流速1．0mL／min。CYPlA2代谢样品测定条件为甲醇（O．1％甲酸）（A）一水（0．1％甲酸）（B），0～5min：18VooA，5～10min：18％～60％A，10～15min：60oAA，检测波长为247nm；CYP3A4代谢样品测定条件为甲醇（A）-水（0．02％甲酸）（B），0～11min：40％～60％A，检测波长为223nm；CYP2E1代谢样品测定条件为甲醇（A）-水（B），0～10min：37oA～75％A，检测波长为287nm。结果探针底物及其代谢产物在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0．9997），精密度RSD〈6％（n=5），提取回收率83．2％～97．5％。SD大鼠连续注射给予盐酸头孢他美后，CYP3A4的活性与对照组比较差异有统计学意义（P〈0．05），可能存在诱导作用；CYPlA2和CYP2E1的活性与对照组比较差异无统计学意义（P〉0．05）。结论静注给予盐酸头孢他美能诱导SD大鼠肝微粒体CYP3A4，对CYPlA2和CYP2E1没有诱导或抑制作用。提示经CYP3A4代谢的药物在临床上与注射用盐酸头孢他美合用时，可能存在潜在药物一药物相互作用。
- 礼嵩唐原君何菁宇叶晓岚杨鹏李伟范国荣
- 关键词：头孢他美肝微粒体CYP1A2CYP3A4CYP2E1
- 淡豆豉异黄酮苷及其苷元的电喷雾离子阱质谱分析被引量：9
- 2013年
- 目的应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法在正负离子检测模式下,分别对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元采用离子阱质谱的多级离子(ESI-MSn)碰撞裂解方式,分析异黄酮苷和苷元的特征碎片离子。结果正离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 417、255、227、199、137、119等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 447、285、270、229等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 433、271、253、243、215、153等特征质谱峰。负离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 461、415、253、225、209、197等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 491、445、283、268等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 477、269、268、225等特征质谱峰。结论在正离子模式下,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO裂解和Retro Diels-Alder(RDA)裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-CH3而发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-CO、-H2O裂解和RDA裂解。在负离子模式下,异黄酮苷生成加HCOO-的加合离子峰,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-2CO、-CO2裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-H、-CH3发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-H、-CO2裂解。
- 方高张鹏叶晓岚朱霞赵鑫范国荣
- 关键词：淡豆豉异黄酮类裂解途径
- 蟛蜞菊内酯的电喷雾离子阱质谱分析被引量：1
- 2013年
- 目的:应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)技术对蟛蜞菊内酯进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法:样品溶液进样后,采用ESI-MS1～3碰撞裂解方式,解析蟛蜞菊内酯的特征碎片离子。结果:蟛蜞菊内酯在正离子模式下,采用ESI-MS1获得准分子离子峰[M+H]+m/z 315;采用ESI-MS2获得了离子碎片m/z 297、m/z 287;采用ESI-MS3获得m/z259、m/z231等离子碎片。负离子模式下采用ESI-MS1获得[M-H]-m/z313,采用ESI-MS2获得了离子碎片m/z298;采用ESI-MS3获得m/z270、m/z254等离子碎片。结论:蟛蜞菊内酯在软电离模式下,正负离子模式对质谱裂解方式产生差异,其中主要产生的正负离子碎片分别为m/z287和m/z298。本研究为进一步研究蟛蜞菊内酯化合物的体内代谢过程与结构修饰提供实验依据。
- 杨楠叶晓岚范国荣
- 关键词：质谱法裂解途径
- 盐酸苯达莫司汀的电喷雾串联质谱分析被引量：1
- 2012年
- 目的:应用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术对盐酸苯达莫司汀进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法:样品溶液进样后,采用ESI-MS1～4碰撞裂解方式,解析盐酸苯达莫司汀的特征碎片离子。结果:盐酸苯达莫司汀在正离子模式下,采用ESI-MS1获得了分子离子峰[M+H]+m/z 358;采用ESI-MS2获得了离子碎片m/z340;采用ESI-MS3获得m/z304、m/z276等离子碎片;采用ESI-MS4得到的主要离子碎片分别为m/z240、m/z268、m/z276等。负离子模式下采用ESI-MS1获得了[M-H]-m/z356,而采用ESI-MS2～4碰撞裂解,基本无响应。结论:盐酸苯达莫司汀在正离子模式下,主要通过脱去羧基中的H2O、CO碎片和5位N上的HCl、CH3Cl以及CH2=CHCl碎片的方式进行裂解。负离子模式下,只有一级电离产生的分子离子峰[M-H]-m/z356有一定响应。说明盐酸苯达莫司汀在负离子模式下比较稳定,而在正离子模式下容易裂解产生一系列碎片。本研究为盐酸苯达莫司汀的结构修饰及其代谢产物结构判断提供参考依据。
- 刘珍仁叶晓岚范国荣张大志黄景华
- 关键词：质谱法裂解途径
- 近红外光谱技术在线监测积雪草药材活性成分的大孔树脂分离纯化过程被引量：13
- 2013年
- 利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测积雪草药材活性成分———羟基积雪草苷和积雪草苷的大孔树脂分离纯化过程的方法。收集积雪草药材提取物的50%乙醇大孔树脂洗脱液,并采集其近红外光谱信息,建立上述收集液中羟基积雪草苷、积雪草苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法;然后,采用偏最小二乘法(PLS)建立上述收集液的NIR光谱与其中羟基积雪草苷及积雪草苷含量的线性关系。建模过程中,以相关系数(R2)、交叉验证均方根误差(RMSECV)为指标,确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,即羟基积雪草苷和积雪草苷模型的最佳建模波段分别为12 000.8～7 499.8cm-1和12 000.8～9 750.3cm-1;R2分别为96.44和96.07;RMSECV分别为0.084 80和0.000 99。将上述模型用于在线监测积雪草药材提取物大孔树脂分离纯化过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的含量,结果表明此模型预测效果良好。该方法快速、简便、准确,可用于生产过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的在线检测和质量控制。
- 刘桦叶晓岚杨光亓云鹏范国荣
- 关键词：积雪草近红外大孔树脂高效液相色谱
- 创新药物川阿格雷及其拼合分子阿魏酸和川芎嗪的质谱裂解规律被引量：13
- 2012年
- 目的探讨创新药物川阿格雷及其拼合分子阿魏酸和川芎嗪的质谱裂解规律。方法在负离子检测模式下,分别对川阿格雷、阿魏酸和川芎嗪进行电喷雾质谱分析,并用Mass Frontier 6.0软件辅助解析了其中的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径;比较了川阿格雷、阿魏酸和川芎嗪的电喷雾电离质谱裂解规律,并对其裂解规律进行系统研究。结果从川阿格雷获得m/z 312、283、268、193、178、149、134等特征质谱峰,从阿魏酸获得m/z 178、149、134等特征质谱峰,从川芎嗪获得准分子离子峰m/z 135。结论川阿格雷主要通过丢失-CH3、-COOH和四甲基吡嗪环而发生裂解;阿魏酸主要通过丢失-CH3和-COOH而发生裂解;川芎嗪不发生裂解。
- 吴吉洋高方圆叶晓岚刘桦范国荣何广卫
- 关键词：阿魏酸川芎嗪质谱分析法裂解
