刘晓茂
- 作品数：14 被引量：128H指数：7
- 供职机构：秦皇岛出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家标准化管理委员会项目国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素被引量：6
- 2010年
- 建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经OasisHLB固相萃取柱净化。5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。添加浓度在2～100μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%;相对标准偏差为3.89%～9.08%。本方法头孢唑啉的定量限为10μg/kg,头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0μg/kg。
- 李学民曹彦忠张进杰范春林刘晓茂钱小清
- 关键词：头孢菌素蜂蜜
- 超高压高效液相色谱——电喷雾串联质谱法测定花粉中的12种生物毒素被引量：2
- 2013年
- 用正己烷饱和的乙腈溶液提取花粉中12种生物毒素，加入乙腈饱和-正己烷溶液去除色素和油脂干扰，旋蒸后用乙腈-水溶液（4＋1）溶解固相萃取柱净化分离，UPLC／ESI—MS进行检测。在线性关系内，r〉0．9991，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定量限（LOQ）为0．5μg/kg，赭曲霉毒素、伏马毒素B。定量限（LOQ）为100μg/kg，玉米赤霉烯酮、a-玉米赤霉醇、B-玉米赤霉醇、B-玉米赤霉烯醇、a-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮的定量限（LOQ）均为0．5μg/g，回收率77．0％-127％。重复性相对标准偏差（RsDr）小于9．9％，再现性相对标准偏差（RSDR）小于16．9％。方法有良好的精密度和重现性，适用于花粉的检测。
- 王飞刘晓茂张鸿雁李学民张静
- 关键词：花粉生物素
- 乙基化衍生-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中3种丁基锡:液液萃取和固相微萃取的比较被引量：2
- 2016年
- 建立了葡萄酒中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡检测的两种分析方法,分别采用液液萃取法（LLE）和固相微萃取法（SPME）,以四乙基硼化钠为衍生试剂,气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,内标法定量。对两种方法的萃取条件（萃取时间、温度等）、衍生条件（pH、衍生试剂用量等）和GC-MS/MS条件进行了选择和优化。考察和对比了两种方法的灵敏度和准确度。结果表明,LLE和SPM E法的检出限分别为0.5μg/kg（以Sn计,下同）和0.01μg/kg,针对干红、干白和桃红3种葡萄酒基质,在4个添加水平下的回收率范围分别为70.7%~103.3%和61.7%~114.1%,RSD范围分别为2.2%~8.4%和6.6%~16.0%。LLE法稳定性好,方法准确可靠;SPM E法虽精密度稍差,但具有极高的灵敏度,而且操作简便,不需消耗有机溶剂。两种方法联合使用具有较宽的检测范围,适用于葡萄酒中丁基锡化合物的检测。
- 崔宗岩王飞刘晓茂杨迪张进杰曹彦忠
- 关键词：丁基锡葡萄酒固相微萃取
- 超高压液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2被引量：12
- 2012年
- 目的 建立测定食用植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的优质高效的分析方法.方法 采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限均为0.04 μg/kg,定量限均为0.10 μg/kg,在0.1～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9986,0.9986,0.9992,0.9996.在0.1～5.0 μg/kg加标水平内黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率为79.1％～94.6％,RSD为5.0％～9.6％.结论 该方法实用、准确、灵敏,适用于食用植物油中黄曲霉毒素残留量的测定.
- 刘晓茂李学民王飞张守军杨志伟曹彦忠
- 关键词：黄曲霉毒素食用植物油
- 固相萃取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的三聚氰胺被引量：1
- 2011年
- 用5%三氯乙酸溶液溶解三聚氰胺、去除蜂蜜中的蛋白质干扰,经MCX固相萃取柱分离后,UPLC/MEC-MS-MS检测,内标法定量。在10.0～200μg/kg范围内线性关系良好,r=0.9999。检出限(LOD)为5.0μg/kg,定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在线性范围内的添加水平的平均回收率为84.4%～115.0%,相对标准偏差≤6.6%。方法有良好的精密度和重现性,适用于蜂蜜中的三聚氰胺检测。
- 王飞曹彦忠李学民贾光群刘晓茂
- 关键词：内标三聚氰胺蜂蜜
- 蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定被引量：10
- 2008年
- 建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1∶19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定。环丙沙星在0.4～100.0μg/kg,噁喹酸在0.4～50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0～100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0μg/kg 4个添加水平,回收率为66%～111%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～13.6%。该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg。
- 曹彦忠庞国芳张进杰石玉秋李学民范春林刘永明贾光群刘晓茂张艳梅
- 关键词：蜂蜜喹诺酮类药物固相萃取液相色谱-串联质谱法
- 双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量被引量：14
- 2010年
- 建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。
- 刘晓茂张进杰张守军曹亚平杨志伟
- 关键词：液相色谱-串联质谱奶粉链霉素
- 超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量被引量：5
- 2012年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。
- 刘晓茂李学民葛娜王飞杨志伟曹彦忠
- 关键词：固相萃取净化泰妙菌素
- 离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐被引量：14
- 2017年
- 建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。
- 王飞高飞崔宗岩钟亚莉刘晓茂张进杰刘永明张少搏
- 关键词：离子色谱高氯酸盐乳粉
- 蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定被引量：19
- 2008年
- 建立了液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005～0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002～0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%～95%,相对标准偏差为2.6%～4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。
- 刘晓茂赵淑军张进杰曹亚平张守军孙海侠
- 关键词：液相色谱-串联质谱蜂蜜链霉素
