刘建红
- 作品数:8 被引量:8H指数:2
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- 注射用替加环素组合物及其制备方法
- 本发明提供了一种稳定的注射用替加环素组合物及其制备方法,所述替加环素组合物包括替加环素、至少一种碳水化合物和钠盐;其中:按下述重量配比计算,替加环素10份、碳水化合物5~50份和钠盐0.25~10份,所述注射用替加环素组...
- 戴叶锋易德平袁喜英刘建红
- 文献传递
- 头孢妥仑匹酯的结构确证及方法建立被引量:3
- 2014年
- 目的:建立药物头孢妥仑匹酯的化学结构确证方法。方法:采用一维及二维核磁共振谱(NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)以及X-射线粉末衍射(XRPD)对头孢妥仑匹酯进行结构表征。结果:运用一维和二维的NMR波谱对头孢妥仑匹酯的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细的解释,并讨论了H-6与H-7的立体构型以及双键的构型;同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式和质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式;对TGA/DSC的检测结果进行了分析,确定了与原料药晶型相关的不同衍射角(2θ)的特征衍射峰。结论:通过实验证实头孢妥仑匹酯的结构为2,2-二甲基丙酰氧甲基(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨乙酰氨基]-3-[(Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸酯。
- 盛力陈钢范钢刘建红
- 关键词:头孢妥仑匹酯结构确证波谱分析核磁共振红外光谱质谱
- 注射用替加环素组合物及其制备方法
- 本发明提供了一种稳定的注射用替加环素组合物及其制备方法,所述替加环素组合物包括替加环素、至少一种碳水化合物和钠盐;其中:按下述重量配比计算,替加环素10份、碳水化合物5~50份和钠盐0.25~10份,所述注射用替加环素组...
- 戴叶锋易德平袁喜英刘建红
- 文献传递
- 厄他培南钠2个有关物质的分离及结构确证
- 2020年
- 采用制备型液相色谱法从厄他培南钠样品中分离纯化出2个有关物质,通过高分辨质谱和核磁共振(包括1H NMR、COSY、13CNMR、DEPT135°、HSQC和HMBC)对其结构进行表征,确定2个有关物质分别为其水解降解物和嗪酮。本研究为厄他培南钠的质量研究提供了有关物质对照品,对其质量控制和工艺研究具有促进作用。
- 盛力范利华刘建红高浩凌
- 关键词:分离纯化结构确证
- 西格列汀中间体(R)-3-叔丁氧羰基氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的合成工艺研究
- 2022年
- 目的优化(R)-3-叔丁氧羰基氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的合成工艺。方法以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料,经缩合、醇解、氨化"一锅法"得到(Z)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)-2-丁烯酸甲酯,再经氨基乙酰化、不对称氢化、水解、氨基保护制得(R)-3-叔丁氧羰基氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸。结果与结论目标产物的结构经质谱和核磁共振谱确证,总收率53.1%(以2,4,5-三氟苯乙酸计),纯度为99.7%(HPLC法)。该工艺步骤少、操作简单、反应条件温和,可为西格列汀的工业化生产提供有效方法。
- 高浩凌查娟刘建红盛力
- 关键词:不对称氢化
- 厄他培南钠的合成研究被引量:3
- 2019年
- 以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。
- 刘建红梁丽萍高浩凌刘鹏程盛力
- 黄体酮有关物质H和J的合成与结构表征被引量:1
- 2021年
- 以黄体酮孕甾-4-烯-3,20-二酮为原料进行选择性氧化脱氢合成杂质H和杂质J。杂质H和J的结构经高分辨质谱、多维核磁共振谱表征确证。得到的杂质可以作为黄体酮杂质对照品用于原料药的质量研究。
- 章颖娜金家华刘建红刘鹏程丁哲武张秋萍吴旭锋
- 关键词:黄体酮
- 溴夫定的合成路线改进被引量:1
- 2022年
- 通过对专利与文献报道的溴夫定合成工艺路线进行分析,采用以2′-脱氧尿苷为起始物料通过碘代、偶联、水解、脱羧溴代等4步反应和一步精制得到溴夫定的合成工艺路线,对各步反应和后处理条件进行系统优化,提高了收率,简化操作过程,使其更适合工业化生产,优化后的收率及产品纯度均高于已有文献报道。
- 吴旭锋柴世英刘建红王智慧银瑞峰曹瑞伟孙新强