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木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析被引量：19: 2006年; 目的建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物.方法色谱柱：Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.5%甲酸水溶液（A）、乙腈（B）,梯度洗脱;紫外检测波长范围：195～400 nm;采用正离子检测模式.结果木蝴蝶中的6个黄酮类化合物获得了良好的分离与检测.通过与对照品的保留时间、正离子质谱比较鉴定和测定黄芩苷和白杨素的量,同时根据正离子质谱数据和文献数据分析推断了4个黄酮化合物.结论本方法准确快速,适合木蝴蝶中黄酮类化合物的鉴定,可用于木蝴蝶原药材的质量控制.; 缪建荣杨红美曾建国陈波严付华; 关键词：木蝴蝶 HPLC-ESI-MS 黄酮

溶菌酶在裸金电极和巯基乙酸或正十二硫烷基醇修饰金电极上的吸附被引量：4: 2002年; 用石英晶体阻抗和电化学阻抗联用技术实时监测了溶菌酶在金电极和巯基乙酸或正十二硫醇修饰金电极上的吸附过程 .得到并讨论了等效电路参数、压电石英晶体谐振频率及双电层电容等参数的现场响应 .以两步骤连串反应机理分析溶菌酶吸附动力学 .结果表明 ,溶菌酶在电极表面的作用分吸附和重排 2个过程 ,双电层电容对吸附分子的重排过程更加敏感 .考察了电极表面亲水性对溶菌酶吸附的影响 ,测定了溶菌酶吸附前后 Fe( CN) 3 - 6/Fe( CN) 4- 6氧化还原反应标准速率常数和电荷传递电阻 .结果表明 ,溶菌酶在电极上的吸附量随电极表面疏水性增强而增大 ,随电极电位变正而减小 .溶菌酶在电极上的吸附使 Fe( CN) 3 - 6/Fe( CN) 4- 6电对电极反应的反应标准速率常数下降 ,电荷传递电阻增大 ,显著地降低了 Fe( CN) 3 - 6/Fe( CN) 4- 6电对的可逆性 .; 张友玉谢青季袁玉姚守拙; 关键词：溶菌酶金电极巯基乙酸电极反应修饰电极

电化学双石英晶体阻抗分析新方法: 2003年; A novel method for simultaneous impedance analyses of two resonating piezoelectric quartz crystals is proposed via the admittance measurements of two crystals in parallel and then nonlinear admittance fitting to an equivalent circuit of two Butterworth-Van Dyke circuits in parallel. Series of sucrose aqueous solutions and copper electro-deposition/stripping in a NH 3-(NH 4) 2SO 4 buffer were used to test this method, giving that the impedance parameters of each of the parallel crystals reflecting the solution density-viscosity effect or the mass effect were very close to those measured with each single crystal alone. Also, simultaneous impedance measurements at the working and counter electrodes were carried out and discussed.; 谢青季张友玉杨晓辉李萌何红梅姚守拙; 关键词：电化学化学分析

高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的西地那非和西力士被引量：28: 2004年; 目的　以紫外定量、质谱定性 ,测定保健食品的违禁成分西地那非、西力士。方法　高效液相色谱电喷雾质谱联用 ,色谱柱 :RP C18柱 ;流动相 :0 5 %甲酸 +甲醇和 0 5 %甲酸 +水梯度淋洗 ;流速 :1mL min ;检测波长 :2 92nm ;质谱扫描范围 (m z) :15 0～ 5 5 0amu。结果　西地那非和西力士在一定的质量范围内呈良好的线性 ,RSD小于 2 % ,平均回收率分别为 96 9%和 97 7%。结论　方法具有高的灵敏度、精确度和特异性 ,能对保健食品中所添加的违禁药物西地那非、西力士进行准确的定性和定量检测。; 陈波朱小兰姚守拙王竹天杨大进韩宏伟; 关键词：保健食品西地那非违禁成分

电位阶跃计时荧光技术测定异相电子转移动力学参数: 2004年; 建立了一种新的用于测定异相电子转移动力学参数的长光程光谱电化学技术单电位阶跃计时荧光法(SPS CF)的理论模型,通过测定邻联甲苯胺在1mol·L-1HClO4+0.5mol·L-1HAc溶液中电氧化过程的标准速率常数(Ks)和电子转移系数(α),验证了该理论模型的合理性.; 曹志军谢青季姚守拙; 关键词：光谱电化学速率常数电氧化长光程动力学参数

乙基紫分光光度法测定牛血清白蛋白被引量：4: 2002年; 研究了乙基紫 (EV)与牛血清白蛋白 (BSA)的结合反应 .在pH =7.2的条件下 ,BSA的加入使乙基紫的最大吸收峰波长红移 5nm(5 95→ 6 0 0nm) ,并使染料吸光度增大 .6 0 0nm处吸光度与BSA在一定浓度范围内有线性关系 ,线性响应范围为 1.0 0× 10 -7～ 2 .0 0× 10 -6mol/L ,检测下限为 8.0 0× 10 -8mol/L .该法简便、快速、干扰少、灵敏度较高 ,用于牛血清白蛋白样品测定结果满意 .初步探讨了EV -BSA结合机理 ,Scatchard图表明有两类结合 ,第一类结合的最大结合数为 2 .3,结合常数为 6 .5× 10 5L/mol;第二类结合的最大结合数为 5 .6 ,结合常数为 2 .0× 10 5L/mol.讨论了乙醇、十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) ,十二烷基苯磺酸钠 (DBS); 袁玉郭宾谢青季姚守拙; 关键词：乙基紫牛血清白蛋白分光光度法生物化学

非质量效应压电化学传感的应用与发展被引量：21: 2001年; 压电化学传感器在学术界通常称为压电石英微天平 ,归属于质量传感器范畴。但是在液相中 ,这种传感器还要受到液相物理化学特性参量的影响。据此 ,提出与发展了区别于常规质量响应型压电传感的另一类非质量响应型压电传感检测技术。本文论述了在相应领域中的应用研究。其中不少领域 ,传统的微天平型压电传感器根本不适用。; 姚守拙; 关键词：液相检测化学传感器

荧光法研究抗甲亢药物硫脲嘧啶与蛋白质的相互结合作用被引量：8: 2003年; 研究了硫脲嘧啶 (TU)对牛血清白蛋白 (BSA)内源荧光的猝灭效应 .在磷酸缓冲溶液 (pH7.2 ,2 0℃ )中 ,F0 F与硫脲嘧啶浓度在 4.0 0× 10 - 6 ～ 6 .0 0× 10 - 5mol L范围内存在线性关系 ,检测下限为 1.81× 10 - 7mol L ,硫脲嘧啶与牛血清白蛋白分子结合比例为 1∶1,结合常数为 1.35× 10 5L mol.它们之间存在能量转移 ,求算出硫脲嘧啶与牛血清白蛋白色氨酸残基之间距离为 0 .95nm .它们之间结合反应的热力学函数分别为 :ΔrHm =5 5 .7kJ mol,ΔrSm =2 88J (mol·K) .; 谭亮谢青季姚守拙; 关键词：荧光法抗甲亢药物牛血清白蛋白荧光猝灭

紫锥菊及其复方制剂中菊苣酸的HPLC测定被引量：24: 2002年; 目的　测定紫锥菊及其复方制剂中菊苣酸的含量。方法　采用 HPL C法 ,流动相为 4 0 0 mm ol/ L 醋酸铵 -甲醇 (95∶ 5 ) ,流速为 1m L / m in,检测波长为 330 nm。结果　该法的平均回收率为 99.4 1% ,RSD =3.2 3% (n=5 )。; 罗旭彪陈波朱小兰姚守拙; 关键词：HPLC 紫锥菊菊苣酸植物药

制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品被引量：24: 2004年; 目的　研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法　原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取 ,水相蒸发浓缩后离心 ,上清液进行 HPL C分离制备 ,收集液冷冻干燥 ,粗产品用甲醇清洗即得。结果　该法所得产品用外标法定量 ,纯度大于 98% ,制备收率大于 6 0 %。结论　本法生产周期短 ,产品质量高 ,方法简便 ,生产费用低。; 肖伟涛朱小兰陈波姚守拙; 关键词：茶氨酸对照品

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湖南师范大学化学化工学院化学研究所