北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室
- 作品数：40 被引量：133H指数：6
- 相关作者：方夏琴刘盟盟王艳宝彭洁宋辉更多>>
- 相关机构：中国医学科学院北京协和医学院药物研究所郑州大学药学院广西医科大学药学院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项北京市自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程更多>>
- 苯磺酸贝他斯汀滴眼液中异构体分析方法研究被引量：2
- 2017年
- 目的建立苯磺酸贝他斯汀滴眼液中的异构体分析方法,并用此方法考察苯磺酸贝他斯汀滴眼液中苯磺酸贝他斯汀的异构体稳定性。方法采用ULTRON ES-CD(6.0 mm×150 mm,5μm)手性柱,流动相为0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-乙腈(75∶25),流速0.8 m L·min^(-1),柱温35℃,检测波长225 nm,进样量10μL。结果在225 nm检测波长下,苯磺酸贝他斯汀R-异构体检测限为12 ng,定量限为48 ng;在0.01~0.1 mg·m L^(-1)内线性关系良好,高、中、低3个浓度重复性良好。结论本方法准确可靠,稳定性好,可以用于苯磺酸贝他斯汀的异构体分析,并对苯磺酸贝他斯汀滴眼液中异构体稳定性进行考察。
- 宋辉张楠陈谕园方夏琴谭晓川张宇佳郑稳生
- 关键词：高效液相色谱法
- 丝素蛋白自组装纳米粒的制备、理化表征及细胞相容性研究
- 2023年
- 本研究旨在制备丝素蛋白纳米粒(SF-NPs),并对制备得到的纳米粒的理化性质及细胞相容性进行评价。采用优化简易的去溶剂化法制备SF-NPs。通过单因素的处方筛选,如丝素蛋白(SF)溶液的浓度、SF溶液和有机溶剂的比例、超声功率及时间、不同有机相的种类,优化了制剂处方,并对最优处方的粒径分布、多分散性指数(PDI)、zeta电位、形态及稳定性进行了表征。通过CCK-8及细胞活/死染色Calcein-AM/PI评估了SF-NPs的体外细胞相容性。实验结果表明,当SF浓度为20 mg·mL^(-1)、水相和丙酮的体积比为1∶6、超声功率为80 W、超声时间为3 min时,制备得到的SF-NPs最优。本研究制备得到的SF-NPs为类球形,粒径分布狭窄,平均粒径为144.8 nm, PDI为0.174,zeta电位为-27.35 mV。细胞相容性实验结果表明, SF-NPs具有优异的细胞相容性,可促进细胞的增殖。综上表明,通过去溶剂法制备得到SF-NPs具有均一的粒径及良好的生物相容性,在药物递送领域具有较大的应用前景。
- 闫羽程佳玲刘子晗王洪亮杨艳芳叶军蒋伟哲刘玉玲
- 关键词：丝素蛋白纳米粒处方筛选细胞相容性
- 气相色谱法测定人参皂苷Rg1中的有机溶剂残留量
- 目的建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32mm,0.25μm),载气为氮气,柱温为恒温50℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以水为...
- 张建民张宇佳相莉陈少华郑稳生
- 关键词：人参皂苷RG1有机溶剂残留量气相色谱法
- 文献传递
- 高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中伐地那非浓度的可行性研究
- 2020年
- 目的建立一种基于高效液相色谱串联质谱技术的测定大鼠血浆中伐地那非浓度的方法,并评估其可行性。方法采集正常Sprague-Dawley大鼠血浆样本。采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80 A色谱柱(2.0 mm×50 mm,4μm),柱温30℃,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液,流速为0.4 ml/min;质谱采用API 4000Qtrap三重四极杆质谱仪的正离子多反应监测模式监测,伐地那非和内标监测离子质荷比分别为489.3(Q1通道)/151.2(Q3通道)和466.4(Q1通道)/234.2(Q3通道);西沙必利为内标,检测大鼠血浆中添加的伐地那非浓度。然后评估该方法检测伐地那非浓度的专属性、线性及定量范围、精密度和准确度、基质效应、稳定性。结果在选定的色谱和质谱条件下,伐地那非和内标的保留时间分别为2.62和2.80 min,峰形良好。该方法在0.2~200 ng/ml浓度范围内线性良好。该方法检测伐地那非的批内精密度(%CV)和准确度(%DEV)分别在1.5%~9.7%和-6.8%~6.6%之间。批间精密度和准确度分别在3.1%~8.4%和-3.7%~4.6%之间。均在要求的范围内。本样品处理方法,伐地那非的提取回收率在88.2%~104.6%之间,符合提取回收率的考察要求。该样品处理方法,伐地那非各质控浓度经内标归一化的基质效应因子(MF)分别为1.04、0.85、1.04,变异系数(%CV)在1.7%~10.7%之间,符合基质效应的考察要求。伐地那非的短期稳定性、长期稳定性、4次冻融循环稳定性的偏差都在±15%以内,变异系数均在5%以内。结论本研究建立的高效液相色谱串联质谱法特异性好、准确性高,可用于检测大鼠血浆伐地那非浓度。
- 张汝姣何阳阳姜栋刘少飞张宇佳郑稳生吴松荆志成
- 关键词：伐地那非高效液相色谱-串联质谱法血药浓度
- 高效液相色谱法测定生附子中3种双酯型生物碱含量被引量：18
- 2019年
- 目的建立高效液相色谱法同时测定生附子中3种双酯型生物碱含量的方法。方法采用WondaSil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为60 mmol·L^-1醋酸铵溶液,B为乙腈:四氢呋喃(9:1),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长235 nm;柱温35℃。结果新乌头碱、次乌头碱、乌头碱线性范围分别为0.526~10.520μg(r=0.999 7)、0.522~10.440μg(r=0.999 5)和0.108~2.160μg(r=0.999 2),平均加样回收率103.90%(RSD=0.94%),96.67%(RSD=1.27%),102.62%(RSD=2.42%)。结论该方法操作简单,准确度高,可用于附子中3种双酯型生物碱含量测定。
- 杨海宁文瑾孙筱林王登才张宇佳郑稳生
- 关键词：生附子生物碱
- 优于纳米混悬剂体内吸收的盐酸瑞伐拉赞无定型固体分散体
- 2021年
- 目的考察无定形固体分散体(amorphous solid dispersion,ASD)给药系统是否为更优的改善盐酸瑞伐拉赞(rvaprazan hydrochloride,REV)体内吸收的制剂手段。方法采用热熔挤出法制备REV ASD,使用高压均质法制备REV纳米混悬剂,并用差示扫描量热法(DSC)和粉末X射线衍射(PXRD)分析确定各制剂中药物的晶体状态。以体外溶出度和大鼠口服药动学参数为指标,以REV粗混悬剂和纳米混悬剂为对照,评价REV ASD的体外溶出度和体内生物利用度。结果ASD中的REV以无定型状态存在,REV粗粉和纳米晶为结晶状态。REV ASD的体外溶出度和大鼠体内AUC_(0-t)均显著高于REV粗混悬剂和纳米混悬剂,表明ASD在3种处方中具有最高的生物利用度。结论REV无定形给药系统可显著提高REV大鼠口服生物利用度。ASD策略是REV制剂开发的另一种较优选择。
- 李炜任武贤刘玉玲
- 关键词：溶出生物利用度
- 利塞膦酸钠片有关物质的方法学研究被引量：2
- 2015年
- 目的建立测定利塞膦酸钠片有关物质的高效液相色谱法。方法采用ODS C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6mm),以缓冲液(取四丁基溴化铵3.22g加入1 000ml 0.05mol/L氯化铵缓冲液中,用氨水调pH至7.8±0.05)-甲醇-乙腈(2505025)为流动相;柱温:室温;流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。结果在高温、酸、碱、氧化、强光降解下用HPLC测定,各杂质峰和主峰均有较好的分离效果,线性关系为Y=1.28×107 X-1.62×105(r=0.999 9),线性良好,稳定性良好。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于利塞膦酸钠片有关物质的测定。
- 张秀立张宇佳王璐璐方夏琴陈少华郑稳生
- 关键词：利塞膦酸钠高效液相色谱法
- 盐酸尼卡地平β晶型制备及其固体分散体研究被引量：4
- 2018年
- 目的制备盐酸尼卡地平(Nic)β晶型,实现与原研产品晶形一致;探讨固体分散体技术对Nic溶解度的改善效果。方法采用丙酮重结晶法制备Nic原料药并进行化学纯度、熔点和晶型检测;以PVP K30、PEG6000、普朗尼克F68为载体材料,制备Nic固体分散体,考察载体材料用量及其对溶解度的影响,采用示差扫描量热、X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱进行物相鉴别和作用机制探讨。结果制得的Nic原料药,熔点为169.2~171.2℃,化学纯度>99.3%,特征衍射峰与文献报道完全一致。3种载体均可与Nic通过分子间相互作用形成固体分散体,药物由晶态转变为无定型态,当Nic/载体为1∶3时,溶解度由11 mg·m L^(-1)提高至160 mg·m L^(-1)。结论成功制备了与原研一致的β晶型Nic,采用固体分散体技术,Nic溶解度可显著改善,为后续渗透泵控释制剂研发提供了良好的中间载体。
- 盛巍王洪亮杨艳芳汪仁芸夏学军李琳金笃嘉叶军刘玉玲
- 关键词：盐酸尼卡地平Β晶型固体分散体一致性溶解度
- 气相色谱法测定伊曲康唑传递体有机溶剂残留量被引量：1
- 2013年
- 目的建立测定伊曲康唑传递体中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果两种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,乙醇、三氯甲烷的检测限分别为1.58和2.968μg.mL-1,精密度RSD均<1.0%。平均回收率98%～101%。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于伊曲康唑传递体原料药中有机溶剂残留量检测。
- 张宇佳郑稳生方夏琴
- 关键词：有机溶剂残留量
- 紫杉醇新型制剂及临床研究进展被引量：27
- 2016年
- 紫杉醇是一种临床应用广泛的广谱抗肿瘤药物,其独特的阻碍微管蛋白解聚的作用机制使其对多种实体瘤具有良好的疗效。但由于紫杉醇的水溶性极低,早期上市的传统制剂采用了高浓度的聚氧乙烯蓖麻油（Cremophor EL）作为增溶剂,后者易引发一系列过敏反应,用药前需进行脱敏处理,严重限制了紫杉醇的临床使用,同时给患者带来极大的痛苦。不含Cremophor EL的紫杉醇新制剂的开发多年来持续受到国内外的广泛关注,其中成功上市的有紫杉醇脂质体（力扑素~）、注射用白蛋白结合型紫杉醇（Abraxane~）和紫杉醇聚合物胶束Genexol~-PM,进入Ⅰ~Ⅲ期临床研究的有脂质体LEP-ETU、阳离子脂质体EndoTAG~-1、胶束化纳米粒NK105和新型口服制剂DHP107。本文对上述新型制剂的特点及临床研究进展进行回顾和综述。
- 徐佳茗夏学军刘玉玲
- 关键词：紫杉醇脂质体白蛋白结合型紫杉醇阳离子脂质体聚合物胶束
