李静
- 作品数：4 被引量：6H指数：2
- 供职机构：河北工业大学化工学院更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成被引量：2
- 2013年
- 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷,反应结束后于0~5℃水解,水解后静置分出下层镁盐废水,上层有机相脱溶得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷淡黄色油状液体,再减压蒸出少量前馏得到淡黄色结晶固体,纯度96%,收率88.7%.本文通过控制镁的用量以及反应温度来控制格氏试剂杂质的生成,同时降低取代反应温度、调整硅烷与格氏试剂的摩尔比来提高中间体纯度,产品经1H NMR确证.该方法反应条件温和,实验操作简单,产品收率和纯度高,适合工业化生产.
- 李静高中良刘英浪郭湘立
- 关键词：氟硅唑
- O,O-二乙基硫代磷酰氯合成工艺研究被引量：3
- 2013年
- 对标题化合物的合成进行了研究。以粗品乙基硫化物为原料,通过对粗品乙基硫化物蒸馏提纯,再与氯气在物质的量比约为1∶1下反应,所得粗品氯化物采用蒸馏加水洗方法精制,大大减少了废水量,得到纯度≥99%的乙基氯化物,且最后所得硫磺松散性好、纯度高。
- 郭湘立高中良赵连营李静
- 关键词：乙基氯化物蒸馏废水量
- 5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究被引量：1
- 2012年
- 5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4'-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产.
- 郭湘立高中良刘英浪李静
- 格氏试剂法合成氯甲基三甲基硅烷被引量：1
- 2013年
- 以氯甲烷与镁为原料,制得格氏试剂甲基氯化镁,再与氯甲基二甲基氯硅烷反应,合成标题化合物,收率92.1%,产品纯度99.5%。产品结构经1HNMR验证。该方法原料成本低,所得产品纯度好,收率较高,为工业生产提供了很好的参考数据。
- 刘英浪高中良李静郭湘立
- 关键词：氯甲烷格氏试剂
