[目的]建立微囊藻毒素提取净化的方法。[方法]对比分析固相萃取柱、及洗脱液等对微囊藻毒素3种异构体(MC-LR、MCYR、MC-RR)提取净化的影响,并建立固相萃取提取净化微囊藻毒素的方法。[结果]Accu BOND II ODS C18固相萃取柱对微囊藻毒素中3种异构体具有较高的回收率,其回收率均达80%以上;甲醇浓度越低的淋洗液淋洗能力越差,10%甲醇能去除大部分色素杂质,且3种异构体的流失率较小;甲醇浓度越高的洗脱液洗脱能力越强,70%和80%较低浓度甲醇洗脱液,其洗脱收集液中杂质较少,其中80%甲醇是较理想的洗脱液。[结论]该研究建立的微囊藻毒素提取净化方法简单可行,可为今后的工业化应用提供科学依据。