建立了同时测定加味四逆散中柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷、橙皮素、甘草酸和甘草苷的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)方法,并应用于复方的药代动力学研究。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(100×2.1mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈;体积流量0.5mL/min;进样量为5μL;采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)模式进行测定。方法对6种化合物测定在一定的浓度范围具有良好的线性关系(r^2≥0.998),日内和日间精密度(RSD)值均小于8.3%,准确度为94.3%~104.9%,基质效应在82.5%~101.6%合理范围内,提取回收率在85.8%~94.3%之间。经方法学考察,该方法快速、成本低,可同时监测加味四逆散中6种生物活性成分的血药浓度。
建立同时测定金银花中水杨酸(SA)、脱落酸(ABA)和茉莉酸(JA)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并应用于盐碱胁迫下的金银花分析。激素经异丙醇/甲酸溶液(99/1,体积分数)提取后,通过固相萃取(SPE)柱净化。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈;体积流量为0.4mL/min;进样量为3μL;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)进行测定。3种内源激素具有良好的线性关系(R2≥0.998),最低定量限均为0.5μg/L,稳定性良好,提取回收率在81.5%~93.8%之间,精密度的RSD值为2.7%~7.9%之间,该法快速可靠,可适用于其他植物中SA、ABA和JA的含量检测。利用该方法测定盐碱胁迫下金银花中的3种内源激素,比较分析它们在盐碱胁迫下的含量变化规律,为内源激素对植物的逆境调控机制提供研究基础。
