程莎
- 作品数:2 被引量:5H指数:1
- 供职机构:海南医学院药学院更多>>
- 发文基金:海南省自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生农业科学更多>>
- 海南地不容中总生物碱的提取及含量测定被引量:5
- 2017年
- 采用正交试验法优选海南地不容的提取工艺并进行含量测定。以提取的总生物碱为考察指标,醇的体积分数、提取功率、提取时间、次数、料液比分别为考察因素,设计正交试验确定超声提取总生物碱的最优工艺。以盐酸小檗碱为对照品,利用分光光度法在418 nm处测定海南地不容中总生物碱的含量。最佳工艺为醇体积分数80%、超声提取30 min、功率160 W、料液体积比1∶20、提取2次。小檗碱在0.0~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4)。平均回收率为99.03%,RSD=2.38%(n=6)。总生物碱含量可达到4.67%。确定的提取工艺简单,用时少,提取率高。建立的测量方法简单、灵敏度高、重现性好,适用于海南地不容中总生物碱的含量测定。
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- 关键词:总生物碱正交试验
- 高效液相色谱-串联质谱同时测定粪箕笃中小檗碱和千金藤素含量
- 2017年
- 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定海南粪箕笃中小檗碱和千金藤素含量的方法。方法色谱柱Phenomenex Synergi Fusion-RP 80A(2.0 mm×50 mm,4μm);流动相为水(0.1‰甲酸,A相)-甲醇(0.1‰甲酸,B相);柱温40℃,流速为0.35 mL/min,梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离,选择多重反应监测模式进行检测。结果小檗碱和千金藤素在5.0~1000.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数>0.98;小檗碱的平均回收率为101.46%~104.76%,相对标准偏差(RSD)为2.14%;千金藤素的平均回收率为95.96%~104.39%,RSD为4.63%;测得文昌、兴隆两地粪箕笃中小檗碱和千金藤素分别为0.889、1.07μg/g和7.62、38.0μg/g。结论HPLC-MS/MS具有简单、分析速率快、灵敏度高等优点,适用于粪箕笃及千金藤属植物中生物碱的定量分析。
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- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法生物碱