刘静媛
- 作品数：8 被引量：19H指数：2
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- LC-MS/MS法同时测定人血浆中维拉帕米和代谢产物去甲维拉帕米被引量：2
- 2020年
- 建立一种简便、灵敏的同时测定人血浆中维拉帕米和去甲维拉帕米浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的分析方法,并用于健康人体的药代动力学研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用Agilent Zorbax Eclipse C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-5%乙腈-10 mmol·L-1甲酸铵水溶液作为水相,甲醇-乙腈(50∶50,v/v)溶液作为有机相,0.5 m L·min-1的流速进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应(MRM)正离子监测模式对维拉帕米、去甲维拉帕米及内标维拉帕米-d6进行定量检测,监测离子对分别为m/z 445.0→165.2、m/z 441.0→165.2和m/z 461.1→165.2。本文建立的同时测定人血浆中维拉帕米及去甲维拉帕米浓度的LC-MS/MS方法的定量下限(LLOQ)为0.1 ng·m L-1,且在0.1~50 ng·m L-1浓度内线性关系良好(r2>0.997)。维拉帕米及去甲维拉帕米的基质效应分别在99.2%~100%和101%~102%之间,该方法前处理简便快速,灵敏度高,能准确同时测定人血浆中维拉帕米及去甲维拉帕米浓度,方法验证后并经伦理委员会批准后应用于健康人体的药动学研究。
- 丁春晓耿雅杰刘静媛夏媛媛刘万卉司端运
- 关键词：LC-MS/MS人血浆维拉帕米药动学
- LC-MS/MS法测定家兔血浆中卤米松浓度及其药动学研究被引量：5
- 2017年
- 目的建立测定家兔血浆中卤米松浓度的LC-MS/MS方法,研究卤米松乳膏经皮给药后家兔体内卤米松的药代动力学特征。方法以地塞米松为内标,血浆样品采用甲基叔丁基醚液-液萃取的处理方法,以Diamonsil C_(18)柱(100 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇、2 mmol·L-1乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾电离源进行负离子检测,检测离子对为m/z 503.1→413.0(卤米松),m/z 391.0→361.0(地塞米松,内标);以经过严格方法学验证的LC-MS/MS法测定家兔单次经皮给药(1 g/100 cm^2)后血浆中卤米松的浓度。结果家兔血浆中卤米松的线性范围为0.02~20μg·L^(-1),低、中、高质控浓度的批内、批间精密度(RSD)介于3.72%~7.87%之间,准确度在99.1%~103%之间。家兔单次经皮给予卤米松乳膏后的主要药代动力学参数T_(max)、C_(max)、AUC_(0-t)、T_(1/2)分别为:(7.38±1.06)h、(1.16±0.527)μg·L^(-1)、(18.8±7.23)h·μg·L^(-1)、(13.8±3.70)h。结论该LC-MS/MS分析方法灵敏度高且样品处理方法简便,通过了严格的方法学验证,可用于卤米松乳膏皮肤给药后,家兔体内卤米松的药代动力学研究。
- 刘静媛武丽南杨元辉谷元魏广力司端运
- 关键词：卤米松LC-MS/MS家兔经皮给药
- LC-MS/MS法分析人血浆中利培酮浓度及健康人体的药动学研究被引量：1
- 2021年
- 目的建立一种简便、灵敏的液相串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中利培酮的浓度,并应用于健康人体的药动学研究。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以60%乙腈-40%甲醇、0.1%甲酸-5%乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;在电喷雾离子化源(ESI)正离子检测条件下,采用多反应离子监测模式(MRM)对利培酮及内标利培酮-d4进行定量分析,检测离子对分别为m/z 411.3→191.2、m/z 415.3→195.2;进行专属性、系统适用性、准确度、精密度、基质效应、提取回收率、稳定性等方法学验证;8名健康成年受试者(无脱落)空腹单次口服利培酮片1 mg后,分别于给药前0 h和给药后10、20、30、45 min,1.00、1.25、1.50、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、8.00、12.00、16.00、24.00、36.00、48.00 h采集血样至含有肝素钠的抗凝管中,分离血浆样品,进行LC-MS/MS分析。结果建立的LC-MS/MS法专属性良好,系统适用性良好,内标与待测物之间不存在交叉影响,人血浆中利培酮的线性范围为0.1~20.0 ng/mL,定量下限(LLOQ)为0.1 ng/mL,利培酮在空腹血浆、餐后血浆及溶血血浆中经内标归一化的基质效应分别为0.991~1.00、1.00~1.01和0.994~0.999,利培酮在人血浆中的平均提取回收率为96.8%~99.7%,准确度、精密度以及稳定性等均符合有关要求。健康受试者单次口服利培酮片1 mg后,主要药动学参数tmax、Cmax、AUC_(0~t)、t_(1/2)分别为(0.969±0.248)h、(7.83±2.24)ng/mL、(25.5±12.0)h·ng/mL、(3.31±1.74)h。结论建立的LC-MS/MS法前处理简便快速,灵敏度高,满足生物分析的法规要求,可应用于利培酮在健康人体中的药动学研究。
- 李迷夏媛媛王维王维刘静媛丁春晓刘万卉刘万卉
- 关键词：利培酮人血浆LC-MS/MS药动学
- 抗高血压新化学药物SA1501的大鼠体内药代动力学研究
- 目的： SA1501是抗高血压酯类前体药物，在大鼠体内迅速代谢为药理活性成分阿齐沙坦和川芎嗪。阿齐沙坦为血管紧张素(Ang)II受体拮抗剂，可抑制Ang的血管收缩作用，从而降低血压。川芎嗪具有改善血循环、扩张微血管、抑...
- 刘静媛
- 关键词：高血压药代动力学
- LC-MS/MS法测定人血浆中格列喹酮浓度被引量：2
- 2021年
- 目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中格列喹酮的浓度,并应用于人体药代动力学研究。方法以格列吡嗪为内标,含药血浆50μL经乙腈5倍沉淀后,在Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,5μm)上进行色谱分离,以60%乙腈-40%甲醇溶液为有机相(A),10 mmol·L-1甲酸铵-5%甲醇水溶液(B)为水相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1。采用电喷雾离子源(ESI源),多反应离子监测负离子模式检测,格列喹酮和格列吡嗪的MRM离子对分别为m/z 526.4→m/z 401.2和m/z 444.3→m/z 319.1。结果本方法测定的人血浆中格列喹酮浓度在5~1000 ng·mL-1线性关系良好,质控样品结果显示,格列喹酮的批内及批间精密度不超过4.93%,准确度偏差在±5.00%,经内标归一化后的基质效应因子在92.90%~97.01%,提取回收率在94.01%~98.60%。结论本方法操作简单、血浆用量少、灵敏、快速,适用于人血浆中格列喹酮浓度的测定,满足人体药代动力学研究。
- 马红刘静媛刘欢池慧波刘万卉司端运夏媛媛
- 关键词：格列喹酮人血浆药代动力学
- LC-MS/MS法分析人血浆中西格列汀浓度及其应用研究被引量：2
- 2018年
- 目的建立一种测定人血浆中西格列汀浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,并将该方法应用于西格列汀在人体内的药代动力学研究。方法以西格列汀-d_4为内标,血浆样品经CleanertPPT沉淀板沉淀后,通过Diamonsil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,使用甲醇-10 mmol/L甲酸铵水溶液(含10%甲醇,0.1%甲酸)作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min。通过电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子检测。从选择性、残留、线性范围与定量下限、精密度与准确度、基质效应和回收率、稳定性方面进行方法学验证。同时考察健康人口服西格列汀片100 mg后的主要药代动力学参数。结果西格列汀、西格列汀-d_4的MRM离子对分别为m/z 408.0→235.2、m/z 412.1→239.0。人血浆中西格列汀在0.5～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好(R^2>0.99),定量下限为0.5μg/L;定量下限和质控样品的批内、批间精密度(RSD)在0.83%～12.80%之间,准确度(RE)在±10.0%以内。健康人口服西格列汀片100 mg后主要药代动力学参数:达峰时间(T_(max))、达峰浓度(C_(max))、、生物利用度(AUC)、半衰期(T_(1/2))分别为(2.44±1.29)h、(375±138)μg/L、(2 915±585)h·μg/L、(11.10±2.41)h。结论本LC-MS/MS分析方法敏感度高且样品处理方法简单快速,满足生物分析的法规要求,可应用于人体内西格列汀的药代动力学研究。
- 刘珊珊夏媛媛刘静媛耿雅杰魏广力司端运
- 关键词：药代动力学高效液相串联质谱法
- LC-MS/MS法测定人血浆中安立生坦浓度及其药代动力学应用
- 2021年
- 目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中安立生坦浓度并应用于人体药代动力学研究。方法:采用液-液萃取法从人血浆中提取安立生坦和内标后,在Waters Symmetry C 18柱(4.6 mm×100 mm,5μm)上进行色谱分离,有机相:40%甲醇-60%乙腈,水相:5 mmol/L乙酸铵-10%乙腈,流速:0.5 mL/min,电喷雾离子化源,多反应监测,负离子模式,安利生坦和内标的监测离子对分别为m/z 377.1→301.2和m/z 380.4→301.0。结果:安立生坦在2~2000 ng/mL浓度范围内线性良好,定量下限为2 ng/mL,批内精密度小于2.72%,批间精密度小于8.98%,经内标归一化后的基质效应在92.3%~98.3%之间,提取回收率在74.6%~80.5%之间。结论:该方法灵敏、经济、可靠,适用于人血浆中安立生坦浓度的测定,满足人体药代动力学研究。
- 马红刘静媛金浩陈勇王博刘万卉司端运夏媛媛
- 关键词：LC-MS/MS人血浆药代动力学
- LC-MS/MS法定量测定人血浆中诺氟沙星浓度的分析方法研究及其应用被引量：7
- 2019年
- 建立快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中诺氟沙星的浓度,并将该方法应用于诺氟沙星在人体内的药代动力学研究。以环丙沙星为内标,血浆样品经甲醇沉淀后,通过Symmetry~?C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,使用甲醇溶液(含0.3%甲酸)-水溶液(含0.3%甲酸和5%甲醇)作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。通过电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子检测,诺氟沙星、环丙沙星的MRM离子对分别为m/z 320.3→302.1、m/z 332.3→314.1。人血浆中诺氟沙星在10～1 000 ng·mL^(-1)浓度内线性关系良好(r^2>0.99),定量下限为10 ng·mL^(-1);定量下限和质控样品的批内、批间精密度(RSD%)在2.64%～7.23%之间,准确度(RE%)在±5.00%以内。健康人口服诺氟沙星片100 mg后主要药代动力学参数t_(max)、C_(max)、AUC_(0-t)、t_(1/2)分别为:1.28±0.364 h、627±171 ng·mL^(-1)、2 938±850 h·ng·mL^(-1)、6.01±1.36 h。本研究建立的LC-MS/MS分析方法灵敏度高且样品处理方法简单快速,满足生物分析的法规要求,经柳州市工人医院医学伦理委员会的批准,可应用于人体内诺氟沙星的药代动力学研究。
- 刘珊珊耿雅杰夏媛媛刘静媛魏广力司端运
- 关键词：诺氟沙星LC-MS/MS药代动力学
