张玲
- 作品数：1 被引量：6H指数：1
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- GC测定安立生坦原料药中6种有机溶剂残留被引量：6
- 2014年
- 目的建立测定安立生坦原料药中可能残留的6种有机溶剂(甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺)含量的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度300℃;载气为高纯氮气,恒压模式,压力2 psi;柱温为升温程序,50℃保持10 min,以20℃·min-1升温升至200℃,保持4 min;顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间30 min。结果6种残留溶剂色谱峰的理论板数均>10 000,相邻峰的分离度均>2.0,甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺的线性关系良好(r分别为0.999 6,0.999 2,0.999 5,0.999 3,0.999 3,0.999 6);精密度与重复性RSD均<5.0%;最低检出浓度分别为0.36,0.034,0.51,0.43,0.45,5.27μg·mL-1;平均回收率均在90%以上;供试品溶液24 h内稳定。结论该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测安立生坦原料药中有机溶剂的残留量。
- 张玲杨华良王家明
- 关键词：顶空进样法毛细管气相色谱法有机溶剂残留
