张立
- 作品数：11 被引量：26H指数：4
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- 4-氯-4'-氨基二苯醚的合成
- 2017年
- 本文介绍了以对氯硝基苯和对氯苯酚为原料,经威廉姆森成醚反应、加氢还原两步反应制备得到4-氯-4'-氨基二苯醚,并对该制备路线进行了优化,产品总收率大于84%,产品含量大于99%。威廉姆森成醚反应中,首次选择环丁砜作为反应溶剂,建立回收环丁砜方法,回收环丁砜可直接套用。
- 郭林张立李向东尹永波宋丽凤孙朝辉
- 关键词：催化加氢
- Flometoquin原药的反相高效液相色谱分析被引量：1
- 2017年
- [目的]建立一种反相高效液相色谱测定flometoquin原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Agilent Zorbax Extend-C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为230 nm,对flometoquin原药进行分离和测定。[结果]当flometoquin质量浓度为20.0~500 mg/L时,flometoquin的线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.41,变异系数为0.42%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于flometoquin原药的定量分析。
- 于保青黄成田张立焦姣胥维昌
- 关键词：高效液相色谱
- 伏虫隆原药的高效液相色谱分析方法研究被引量：1
- 2017年
- 本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用Waters Symmetry 5μm C_(18)250×4.6 mm色谱柱和紫外检测器,在250nm波长下对伏虫隆原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.12,变异系数为0.12%,平均回收率为100.08%。
- 张立贾福艳黄成田于保青胥维昌
- 关键词：伏虫隆原药高效液相色谱
- 丁香菌酯原药的高效液相色谱分析被引量：4
- 2017年
- 建立一种采用高效液相色谱检测丁香菌酯原药的方法。采用反相高效液相色谱,以乙腈-水为流动相,使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和紫外检测器,对丁香菌酯原药进行分离和测定。丁香菌酯线性相关系数为0.999 8,变异系数为0.12%,标准偏差为0.12,平均回收率为99.96%。该方法快速、准确,分离效果好。
- 张立
- 关键词：高效液相色谱
- 高效液相色谱法测定三氟甲吡醚原药被引量：2
- 2017年
- [目的]建立测定三氟甲吡醚原药的高效液相色谱方法。[方法]以乙腈-水为流动相,采用Agilent Extend-C18色谱柱,在230 nm检测波长下,对三氟甲吡醚原药进行定量分析。[结果]在20.0~500 mg/L质量浓度范围内,三氟甲吡醚的线性相关系数为0.999 91,标准偏差为0.35,变异系数为0.37%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便,线性关系良好且线性范围较广,具有较高精密度和准确度,适合用于三氟甲吡醚原药的定量分析。
- 于保青黄成田张立焦姣胥维昌
- 关键词：高效液相色谱
- 炔草酯原药及其杂质的高效液相色谱分析被引量：2
- 2018年
- [目的]利用高效液相色谱法对炔草酯原药及其杂质进行分析。建立了测定炔草酯及其杂质含量的高效液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:ZORBAX SB不锈钢色谱柱,使用p H值3.0磷酸水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长280 nm,对炔草酯进行定量分析,通过核磁共振波谱法和液质联用法确定了炔草酯杂质的结构。[结果]方法中炔草酯的回收率在98.8%~101.2%,相对标准偏差为0.1%;炔草酯在0.146~1.242 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999);炔草酯杂质的回收率为84.4%~107.6%,相对标准偏差为2.1%;炔草酯杂质在4.890×10-4~8.150×10-2g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]此炔草酯原药及其杂质的高液相色谱分析方法,为产品的检测与工艺改进提供了可靠的方法和依据。
- 杨闻翰侯德粉张立侯春青
- 关键词：高效液相色谱炔草酯质谱
- 双氯磺草胺原药的液相色谱分析被引量：1
- 2017年
- [目的]建立液相色谱检测双氯磺草胺含量的方法。[方法]选用岛津Wonda Cract ODS-2色谱柱和紫外检测器,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,对双氯磺草胺原药进行分离和测定。[结果]双氯磺草胺线性相关系数为0.9997,变异系数为0.21%,标准偏差为0.20,平均回收率为99.95%。[结论]该方法具备快速、准确、分离效果好,适合于双氯磺草胺的定量分析要求。
- 张立
- 关键词：液相色谱
- 高速逆流色谱在氟吗啉原药杂质分离中的应用被引量：5
- 2009年
- 应用高速逆流色谱,选择正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比1∶1∶1∶1)为两相体系对氟吗啉原药进行分离纯化,并用高效液相色谱法测定分离物的纯度。HPLC结果表明:经过高速逆流色谱1次分离,除活性组分氟吗啉外共分离得到3个纯度超过95%的有机杂质。
- 王远张立胥维昌于保青徐亚男
- 关键词：高速逆流色谱分离纯化
- 高速逆流色谱在农药杂质分离中的应用
- 2011年
- [方法]利用高速逆流色谱,选用不同的溶剂体系,分别对氟虫腈、氟环唑、咪草烟、氟吗啉原药中的特定杂质进行了分离提纯。[结果]在对应的溶剂体系下,分离得到的杂质纯度均超过90%。达到了杂质定性及定量分析的要求。[结论]HSCCC是一种高效的杂质分离方法。
- 王远于保青沈丽红徐亚男张立
- 关键词：高速逆流色谱分离纯化
- 氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析被引量：4
- 2017年
- [目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。
- 张立黄成田于保青杨国军李慧超胥维昌梅宝贵
- 关键词：高效液相色谱
