采用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)分析了不同时效热处理制度下镍基GH99高温合金中γ'相的尺寸、形貌变化,采用维氏硬度计测试不同时效热处理制度下的合金硬度。结果表明:γ'相随着时效温度的升高和保温时间的延长而明显粗化,其粗化符合沉淀相粗化理论(LSW理论);随着γ'相的不断长大,部分γ'相的形貌由球形转变为立方形。经计算得到γ'相长大激活能约为248.8 k J/mol。此外发现硬度随γ'相尺寸的增大而逐渐增大,但当γ'相尺寸超过37.2 nm时,硬度随γ'相长大呈下降趋势,在750℃时得到合金的最大硬度为395.16 HV。