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双黄连制剂中酚酸与黄酮类成分的含量测定及药代动力学分析被引量：3: 2016年; 目的：建立同时测定大鼠灌服双黄连制剂后血浆中酚酸类（新绿原酸、绿原酸及隐绿原酸）与黄酮类（黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素及千层纸素A）成分的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,并研究其药代动力学。方法：血浆样品采用乙酸乙酯-正丁醇（1∶1）萃取,流动相0.4%甲酸水溶液-[乙腈-甲醇（4∶1）混合液]梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,采用电喷雾离子化,多反应监测离子扫描模式,选用响应较高的正离子模式。结果：建立的同时测定血浆中9种成分的UPLC-MS/MS线性良好（R2〉0.992）,精密度RSD均〈14.2%,准确度85.49%~114.76%,复方中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷、汉黄芩苷、黄芩素的药时曲线下面积AUC0-t与AUC0-∞与单味药提取物相比显著增加,而酚酸和黄酮类成分的消除速率较单味药提取液缓慢。结论：建立的UPLC-MS/MS特异、快速、准确及灵敏,可用于双黄连制剂中9种主要活性成分在大鼠体内的药代动力学研究。; 刘廷狄留庆李娟康安李俊松赵晓莉单进军; 关键词：双黄连制剂酚酸类黄酮类替硝唑

基于甲型H1N1流感病毒致MDCK细胞损伤保护作用的双黄连组方HPLC特征图谱谱效关系研究被引量：16: 2015年; 构建双黄连组方HPLC特征图谱与甲型H1N1流感病毒致MDCK(Madin-Darby canine kidney)细胞损伤保护作用的相关性。在双黄连原方的基础上按正交法L9(34)组成9个不同配比的组方,分别进行HPLC分析和MDCK细胞损伤的保护作用试验,采用细胞病变效应法(cytopathic effect,CPE)观察病毒感染力,MTT染色结果作为浓度筛选和细胞损伤保护作用的判定指标。除组方1外,其他各组方对甲型H1N1流感病毒致MDCK细胞损伤均具有显著的保护作用(P<0.01,P<0.001),对所获得的HPLC数据和药效数据应用SPSS软件进行逐步回归分析,结果双黄连各组方17个特征共有色谱峰中与甲型H1N1流感病毒致MDCK细胞损伤的保护作用相关性较大的组分为2,3,6,8和12号峰。将组方数据与药效数据进行逐步回归分析,发现金银花、连翘与细胞损伤的保护作用呈正相关。通过HPLC图比对,2,3和12号峰来自金银花,而6和8号峰来自连翘。通过对照品保留时间进一步比较,确定了其中4个色谱峰分别为绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷B和3,4-二咖啡酰奎宁酸。推测双黄连组方中与甲型H1N1流感病毒致MDCK细胞损伤保护作用相关性较大的的主要成分为金银花和连翘中咖啡酰类衍生物。; 刘廷王海丹狄留庆康安赵晓莉朱萱萱李俊松; 关键词：双黄连口服液

青海蚕豆中原花青素和左旋多巴的含量测定和品种间差异的比较被引量：5: 2017年; 目的:建立青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法,测量22批样品的含量。方法:采用紫外分光光度法测量原花青素的含量,检测波长为554nm。采用HPLC法检测蚕豆中L-多巴含量:色谱柱:汉邦ODS-2(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1mol/L冰醋酸溶液(5∶95);流速:0.8 mL/min;测定波长:280 nm;柱温:25/3℃;进样量:20μL。结果:原花青素在75~375μg/mL范围内线性良好、L-多巴在75~375μg/mL范围内线性良好。结论:青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法稳定可靠。; 申士富钱静钱静李俊松刘廷狄留庆; 关键词：左旋多巴原花青素紫外分光光度法 HPLC

不同蒸制时间对人参活性成分及其药代动力学行为与抗炎作用的影响研究被引量：2: 2015年; 选用优质人参分别高压蒸制0,2,4,8 h后制备人参提取物,并利用HPLC研究人参蒸制前后的化学成分发生的变化;采用UFLC-MS/MS多反应监测(MRM)定量分析,以地高辛为内标物在负离子模式条件下,研究灌服不同蒸制时间的人参提取物的小鼠体内人参皂苷类成分的药代动力学行为差异;以及通过给灌胃人参提取物1周后的小鼠腹腔注射脂多糖(LPS),建立炎症模型,运用酶联免疫法检测炎症模型小鼠血浆中的肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素-1β(IL-1β)的含量,探讨不同蒸制时间对人参发挥抗炎作用的影响。经测定灌服蒸制8 h的人参提取物可明显降低炎症模型小鼠血浆中的TNF-α和IL-1β含量。研究结果表明人参经蒸制后化学成分发生变化,入血成分相应改变,人参经蒸制8 h后有助于起到抗炎效果,为进一步揭示人参发挥抗炎作用的物质基础和量效关系提供实验依据。; 钱静康安狄留庆狄亚维李杰刘廷; 关键词：人参蒸制 IL-1Β

UPLC-MS/MS同时测定双黄连口服液中17种有效成分被引量：13: 2015年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定双黄连口服液中17种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、异连翘酯苷、连翘酯苷A、连翘苷、芦丁、黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A）的分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈-甲醇（4∶1）-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温40℃,采用电喷雾电离源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测,分析时间为7 min。结果所测17种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r^2均大于0.990 1,实验精密度、准确度和稳定性良好,平均加样回收率为95.81%～102.42%,所测5批样品中17种成分定量范围依次为新绿原酸782.68～1 034.27μg/m L、绿原酸786.35～1 103.77μg/m L、隐绿原酸898.00～1 238.94μg/m L、咖啡酸82.85～115.17μg/m L、3,5-二咖啡酰奎宁酸226.02～461.63μg/m L、3,4-二咖啡酰奎宁酸191.59～404.21μg/m L、异连翘酯苷243.62～298.51μg/m L、连翘酯苷A 978.43～1 487.37μg/m L、连翘苷351.97～435.82μg/m L、芦丁41.19～75.65μg/m L、黄芩素40.28～73.73μg/m L、黄芩苷10 080.54～10 820.35μg/m L、野黄芩苷40.88～50.51μg/m L、汉黄芩苷187.73～204.85μg/m L、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖苷144.92～335.08μg/m L、汉黄芩素9.30～25.58μg/m L、千层纸素A 7.51～16.58μg/m L。结论方法简单、快速、准确度及灵敏度高、专属性好,可用于双黄连口服液中3大类17个主要成分的快速定量测定。; 刘廷狄留庆彭琳秀康安李俊松赵晓莉; 关键词：双黄连口服液绿原酸连翘酯苷A 黄芩苷野黄芩苷汉黄芩苷

中药制剂指标性成分群辨识思路与方法解析被引量：8: 2015年; 中药制剂具有多成分、多靶点、多环节整体作用的特点,使得其制备工艺优化及质量标准体系构建困难,正确辨识中药制剂中与功效密切相关的主要活性成分群并以此构建中药制剂工艺、质量评价体系成为中药制剂工艺设计与质量控制亟待解决的关键科学问题。较为全面地分析了谱-效相关、中药药动学、血清药物化学和血清药理学、整合效应关联性分析、计算机虚拟筛选以及敲入/敲除对比分析等研究方法的可行性,以期为中药制剂工艺与质量评价基于标志性活性成分群的辨识思路提供借鉴。; 王灯节刘廷狄留庆李俊松单进军赵晓莉康安乔宏志; 关键词：药动学血清药物化学血清药理学计算机虚拟筛选

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刘廷

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