张鑫
- 作品数：3 被引量：12H指数：2
- 供职机构：武汉科技大学更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 尿中二氯甲烷的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法被引量：3
- 2016年
- 目的建立尿样中二氯甲烷的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法,为我国二氯甲烷职业接触者生物监测提供方法参考。方法利用顶空固相微萃取技术进行分离富集,并对萃取涂层、平衡温度、平衡时间和盐析剂等萃取条件进行优化;气相色谱法测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果二氯甲烷在0.015 mg/L^0.662 mg/L时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.999 5,检出限为0.015 mg/L。在0.166 mg/L、0.331 mg/L、0.662 mg/L 3种加标浓度下,方法的平均回收率为92.2%~104.2%,精密度为1.59%~3.64%。选择萃取涂层为50/30μm DVB/CAR/PDMS,平衡温度为25℃,顶空萃取时间为10 min,盐析剂为2.0 g无水Na2SO4,尿样体积为5.0 ml。结论该法操作简便,灵敏准确,适用于职业接触者尿中二氯甲烷的生物监测。
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- 关键词：顶空固相微萃取法气相色谱法二氯甲烷尿样
- 顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中的四氢呋喃
- 2016年
- 目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃含量的方法。方法通过顶空-固相微萃取技术使尿样中的四氢呋喃经过水浴加热,挥发吸附于固相微萃取纤维上,气相色谱仪解吸萃取纤维上吸附的四氢呋喃并定量检测。顶空固相微萃取选择DVB/CAR/PDMS萃取纤维效果最佳;水浴条件为40℃,加2.50 g无水硫酸钠平衡10 min;气相色谱仪柱温选择80℃。结果在优化的条件下,尿中四氢呋喃的检出限为0.005 3 mg/L,测定范围为0.22 mg/L^4.45 mg/L,相关系数(r)为0.999 8,加标回收率为91.8%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为5.50%~7.24%。结论采用顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃,简便快速、检出限低、结果准确可靠,可用于职业接触四氢呋喃人群尿中四氢呋喃的测定。
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- 关键词：尿液四氢呋喃
- 高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素被引量：9
- 2015年
- 目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×3μm)对样品中的氯霉素进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果牛奶中氯霉素检出限为0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg^1.25μg/kg,相关系数r为0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法,可快速测定牛奶中的氯霉素残留量,结果准确可靠,重复性好。
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- 关键词：氯霉素牛奶
