王焱
- 作品数：6 被引量：21H指数：3
- 供职机构：四川大学华西公共卫生学院更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱快速测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁的研究被引量：2
- 2020年
- 目的建立尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁的同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱的快速测定方法。方法离心后的尿样上清液加入15N5-8-羟基脱氧鸟苷、D3-可替宁两种内标,以3 mmol/L甲酸铵水溶液稀释5倍,经0.22μm水系滤器过滤后,引入液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)分析。以ACQUITY UPLC?BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm, 1.7μm)分离,3 mmol/L甲酸铵水溶液与乙腈为流动相(10∶90)等度洗脱,柱温40℃,流速0.3 mL/min;质谱以电喷雾电离源(electrospray ionization, ESI)+扫描多反应监测模式检测,内标法定量。结果 8-羟基脱氧鸟苷和可替宁在各自线性范围内线性良好,方法检出限分别为0.064μg/L和0.035μg/L;定量限分别为0.21μg/L和0.12μg/L;加标回收率分别为92.6%~102.0%和102.0%~106.0%。采用所建立的方法测定实际尿样,并通过40例样本统计分析发现,主、被动吸烟者的烟草烟气暴露量、烟草特有亚硝胺摄入量存在差异(P<0.05),NNAL和可替宁含量在主动吸烟者尿样中含量更高;主、被动吸烟者的烟草烟气暴露与烟草特有亚硝胺暴露呈正相关(其相关系数r分别为0.487和0.786,P<0.05)。结论本研究成功建立同时测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁含量的同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱法,该方法前处理简单、快速,通过同位素内标校正,定量灵敏准确,能够满足批量分析的需求。
- 杨明岐袁悦任建伟朱婧王焱王文佳邹晓莉
- 关键词：同位素稀释尿液8-羟基脱氧鸟苷
- 离子色谱-轨道阱质谱法测定饮用水中卤代羧酸被引量：4
- 2021年
- 目的建立饮用水中卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用离子色谱法定量分析和半靶向筛查方法。方法对色谱柱的种类、流动相的浓度、柱后添加乙腈的流速、柱温以及进样量进行考察,同时对质谱条件进行优化。饮用水样品过滤后直接注入离子色谱-轨道阱质谱分析。经AS21阴离子交换色谱柱(2 mm×250 mm)分离,800 mmol/L甲胺-水梯度洗脱后,与柱后添加的乙腈一起进入质谱仪,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,采用一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱扫描(full MS/dd-MS^(2))模式对8种卤代乙酸进行定量分析,对19种卤代羧酸进行半靶向筛查。结果 8种卤代乙酸在各自的线性范围内线性良好,相关系数均高于0.996,方法检出限和定量限分别为0.50~2.5μg/L和1.7~8.3μg/L,日内精密度为1.50%~11.0%,日间精密度为4.58%~10.9%,回收率为61.3%~117%(n=6)。将建立的方法用于39份饮用水样品的实际测定,定量检出二氯乙酸和三氯乙酸,浓度范围为1.35~48.0μg/L;采用半靶向筛查方法识别出了5种卤代羧酸,即二氟乙酸、三氟乙酸、一溴一氯乙酸、一氯丙酸和二氯丙酸。结论建立了卤代羧酸的四极杆-轨道阱高分辨质谱法联用高效离子色谱法的分析方法。方法简单、快捷,除过滤外未经任何前处理,试剂消耗量少,能满足饮用水监测的需求,可实现对饮用水中卤代羧酸的全面筛查。本研究采用的full MS/dd-MS^(2)模式还可通过将新兴的或感兴趣的卤代羧酸加入到数据库中,实现对已采集数据的回顾性分析。
- 骆春迎赵璇罗新月杨觅高舸徐布一王焱屈卫东邹晓莉
- 关键词：卤代羧酸饮用水消毒副产物
- 亲水作用液相色谱串联质谱法测定头发中尼古丁和可替宁被引量：6
- 2019年
- 目的建立亲水作用色谱串联质谱法测定头发中的尼古丁和可替宁的方法。方法样品在氢氧化钠溶液中水解,二氯甲烷萃取,氮气吹干,流动相复融后注入色谱-质谱系统分析。采用亲水作用色谱柱分离,甲醇-0.1%氨水为流动相,电子喷雾电离-三重四极杆质谱完成定量检测。采用建立的方法测定602例孕妇头发样品、31例志愿者头发和尿样中尼古丁和可替宁含量。结果采用本实验建立的亲水作用液相色谱串联质谱法检测样品,尼古丁和可替宁在0.030~100.000μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.007 6μg/g和0.004 4μg/g。日间和日内精密度小于10%。样品加标回收率为81.0%~102.0%。602例孕妇头发样品中非暴露二手烟孕妇头发中的尼古丁和可替宁质量浓度为0.020~0.260μg/g和0.004 8~0.069 0μg/g,二手烟暴露孕妇头发中的尼古丁和可替宁质量浓度为0.029~0.350μg/g和0.005 6~0.085 0μg/g。志愿者报告的吸烟状态与样品中的尼古丁和可替宁含量均具有相关性(P<0.05);暴露的吸烟支数与头发中尼古丁含量关系密切,两者具有线性关系。结论本研究建立的方法准确灵敏,适用于头发中尼古丁和可替宁检测。头发中的尼古丁水平可能是评估烟草暴露剂量的特定生物标志物。
- 朱婧任建伟杨明岐王焱刘雪邹晓莉
- 关键词：尼古丁头发
