图雅 作品数:10 被引量:39 H指数:4 供职机构: 呼和浩特市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 攀枝花市科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 农业科学 更多>>
同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑 被引量:10 2017年 目的采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量。方法样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05~5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r>0.999。添加0.5、2.0、5.0μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%,定量限均为0.15μg/kg,检出限均为0.05μg/kg。结论该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。 图雅 崔建平 赵宏关键词:超高效液相色谱-串联质谱 甲硝唑 氯霉素 蜂蜜 食品污染物 超高效液相色谱法测定呼和浩特市饮用水中的微囊藻毒素-LR 被引量:2 2013年 目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定呼和浩特市12个自来水水厂的微囊藻毒素-LR。方法:取水样5 L,GF/C过滤,滤液过C18柱,依次用50 ml去离子水,50 ml 20%甲醇淋洗,50 ml 80%甲醇洗脱,氮气吹干,残渣溶于1 ml甲醇,过0.45 um滤膜进样。采用C18色谱柱,流动相为乙腈+水+三氟乙酸(38+62+0.01),流速0.2 ml/min,PDA检测器检测。结果:微囊藻毒素-LR在0.3μg/ml~2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),且峰形好,回收率为70%~85%,精密度RSD为1.0%~5.0%,检出限为0.05μg/ml。结论:本法定性准确、灵敏度高、回收率和重现性好,操作快速。 赵宏 胡芬 图雅 王建绣关键词:饮用水 微囊藻毒素-LR 超高效液相色谱法 PDA 高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙 被引量:11 2012年 目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒粉中的碱性橙。方法:称取样品于50 ml塑料离心管中,加入10 ml提取液,超声、离心后,取上清液过膜进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为乙腈+乙酸铵(75+25),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:碱性橙在1.0μg/ml~50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形较好,回收率为93.4%,精密度RSD=0.61%,最低检出限为0.3μg/ml。结论:高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙,方法定性准确、灵敏度高、回收率和重现性好,操作快速,结果准确可靠。 赵宏 图雅 胡芬关键词:辣椒粉 碱性橙 高效液相色谱法 二极管阵列 膨化食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠的超高效液相色谱测定法 被引量:1 2013年 目的建立一种用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法。方法参考国标中高效液相色谱法,改用超高液相色谱并确定测定条件。结果采用该法得出的校准曲线的相关系数分别为山梨酸:r=0.999 6;苯甲酸:r=0.999 9;糖精钠:r=0.999 9。检出限均为0.001 mg/kg。3种物质的回收率范围为97.2%~99.1%。结论采用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠,该法具有灵敏、准确、回收率和重现性好的特点,使得测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法更加简便快速、准确可靠。 胡芬 赵宏 图雅 张鲜桃关键词:膨化食品 山梨酸 苯甲酸 糖精钠 高效液相色谱法测定禽肉中的己烯雌酚残留 被引量:2 2012年 目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定禽肉中的己烯雌酚残留。方法:样品经甲醇提取,ZORBAXSB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:己烯雌酚在0.1μg/ml~1.2μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形对称,平均加标回收率为98%~102%,精密度RSD为2.6%~5.0%,检出限为0.05μg/ml。结论:该方法操作较快速,灵敏度高,结果准确可靠。 图雅 赵宏 胡芬 张海燕关键词:己烯雌酚 禽肉 HPLC 二极管阵列检测器 QuEChERS-液质联用法测定禽蛋中2种四环素类残留 被引量:1 2021年 应用Qu ECh ERS前处理技术,建立鸡肉、鸡蛋中土霉素及强力霉素残留量的超高效液相色谱-质谱快速测定方法。样品经1%乙酸酸化乙腈-水溶液(80︰20,V/V)提取,C_(18)固相萃取填料净化,采用ZORBAXSB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,阴性样品基质加标外标法定量。结果显示,土霉素及强力霉素菌在1.0~100 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)>0.999。添加0.01,0.05和0.25 mg/kg 3个不同水平时,土霉素及强力霉素加标回收率为80.5%~104.2%,精密度δ_(RSD)(n=6)为2.1%~6.6%,检出限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。该方法灵敏度及准确度良好,可应用于禽蛋等动物源性食品中四环素类药物残留量的测定。 图雅 田金凤 孙卓然 尚远宏关键词:液质联用法 四环素类 动物源性食品 液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度评定 被引量:6 2017年 目的了解液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度及其影响因素。方法建立不确定度数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,合成不确定度。结果通过评定,液质联用法测定水产品中氯霉素残留量,测定结果X为(0.30±0.014)μg/kg,k=2。结论标准溶液配制及重复性测定引入的不确定度是影响氯霉素残留量测定结果不确定度的主要因素,不确定度评定过程符合技术规范要求,适用于同类实验的不确定度评定。 图雅 张海燕 董长征关键词:液质联用法 不确定度 氯霉素 水产品 同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物米粉中伏马菌素B_1、B_2及B_3 被引量:4 2016年 目的采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物米粉中伏马菌素B_1、B_2及B_3含量。方法样品经乙腈-水溶液(30∶70,V/V)提取,MultiSep 211Fum净化柱净化,采用ZORBAXSB-C_(18)色谱柱分离,以乙腈和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果伏马菌素B1、B2及B3的浓度为5μg/L^1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)>0.999。添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg 3个不同水平时,伏马菌素B的回收率为76.8%~90.1%,精密度RSD为3.7%~9.0%,检出限为0.5μg/kg。结论该方法的灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。 图雅 马俊华 李慧娟 张海燕关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 米粉 食品安全检测服务平台建设与应用 薄福宝 王大伟 王红霞 娜仁高娃 张海燕 张慧 杨月清 图雅 马俊华 该研究项目为呼和浩特市科技局重大科技支撑项目,计划编号为2009-重大专项-17,技术合同登记编号为2009150103000083。该项目通过以下途径首次建立了呼和浩特地区食品安全检测服务平台:补充超高效液相色谱仪、柱...关键词:关键词:食品检测 HPLC法测定猪肝中阿苯达唑残留量的测量不确定度评价 被引量:2 2011年 建立了HPLC法分析猪肝中阿苯达唑残留量测定结果的不确定度数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成。分析结果表明标准品的配制、稀释及试验过程中随机效应引入的不确定度分量是影响阿苯达唑残留量测定结果不确定度的主要因素。 图雅 张海燕关键词:高效液相色谱法 不确定度 阿苯达唑 猪肝