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UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中4个四环素类药物和10个β受体激动剂类药物残留被引量：17: 2014年; 目的：建立同时测定动物源性食品中4个四环素类药物和10个β受体激动剂类药物残留的新型超高效液相色谱-串联质谱方法。方法：样品用三氯乙酸-乙腈提取并去除蛋白质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.05%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱（0～10.0 min,3.0%A→90.0%A;10.0～10.1 min,90.0%A→3.0%A;10.1～13.0 min,3.0%A）,将待测药物分为多个时间段进行MRM扫描,四环素采用外标法定量,β受体激动剂类药物采用内标法定量。结果：土霉素、金霉素、四环素及强力霉素在5.0～100.0 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.990;检出限为2.0 ng·mL^-1,定量限为5.0 ng·mL^-1,10种β受体激动剂在1.0～50.0 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.990;检出限为0.5 ng·mL^-1,定量限为1.0 ng·mL^-1。结论：本研究前处理方法简单快捷,质谱采用多时间段MRM扫描方法,灵敏度显著提高,能够高效、灵敏地同时检测动物源性食品中的四环素类和β受体激动剂类药物。; 蔡英华薛毅张玥白瑶田亚平; 关键词：药物残留检测四环素强力霉素克伦特罗

同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中雌激素类药物: 2017年; 2017年8月11日,国际知名农药公司拜耳作物科学（Bayer Crop Science）考察团一行6人在拜耳杀虫剂开发总监Christian Marienhagen带领下前来宁波市农科院考察水稻稻纵卷叶螟、甜瓜烟粉虱、水稻二化螟等田间药效试验。通过本次考察,拜耳作物科学考察团对宁波市农科院仔细、认真、规范的药效试验工作给予了充分的肯定,希望进一步加强合作交流。; 薛毅张玥吕燕吴银良; 关键词：拜耳作物科学药效试验水稻二化螟 BAYER

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中17种霉菌毒素被引量：7: 2016年; 本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水（80∶20,v/v）混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液（5 mmol/L乙酸铵）稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液（5 mmol/L乙酸铵）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离（雷索酸内酯类化合物为负离子模式）,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度（6种黄曲霉毒素浓度范围0.15-25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25-25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125-12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5-500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25-250μg/L）呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%-90.9%,批间RSD在4.30%-9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50-10.0μg/kg,定量限为2.50-30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。; 薛毅张玥吴银良; 关键词：霉菌毒素饲料液相色谱-串联质谱法

同位素稀释液相色谱串联质谱法同时测定饲料中雌激素类药物被引量：1: 2017年; 试验旨在建立饲料中8种雌激素类药物的同位素稀释液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,提取液经氮吹后用乙酸乙酯复溶,再利用碳酸钠溶液进行液液萃取净化,净化后吹干乙酸乙酯层,用40%乙腈溶液溶解残渣,经离心过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析。采用Acquity HSS T3色谱柱分离,用水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:8种雌激素类药物在1.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9910~0.9992;在1.0~50.0μg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在97.5%~106%。本方法中8种雌激素类药物在饲料中的检测限为0.15~0.30μg/kg,定量限为0.50~1.0μg/kg。该方法能满足饲料中8种雌激素类药物含量分析的要求。; 薛毅张玥吕燕吴银良; 关键词：饲料同位素稀释液相色谱-串联质谱法

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张玥