目的建立快速且灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中千层纸素的浓度。方法色谱分离采用C_(18)色谱柱,甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵(77∶23,V/V)为流动相,流速1.05 m L·min^(-1)。大鼠血浆加入β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶,37℃孵化过夜,再加入内标染料木素及0.1%磷酸溶液,用乙酸乙酯提取,上清液40℃水浴中氮气流吹干,以流动相200μL溶解残渣,进行分析。检测器采用四极杆串联质谱仪,离子源采用电喷雾电离离子源(ESI),检测方式采用选择反应检测扫描(SRM),检测离子:千层纸素[M+H]^+284.9→269.9,内标[M+H]^+270.9→270.9。结果千层纸素在5~1 000μg·L^(-1)范围内,线性关系良好,回收率大于85%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)小于15%。结论建立的LC-MS/MS法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃千层纸素后血浆中千层纸素的测定。
