以苯膦酰二氯(PPD)和对苯二酚(HQ)为原料,合成了含磷阻燃剂2-(4-羟苯基)苯膦氧化物(BHPPO),并通过FT-IR、1 H NMR、13C NMR、ESI-MS对该化合物结构进行了表征。合成BHPPO的最佳工艺条件是在氮气保护条件下,n(PPD)∶n(HQ)=1∶2.4,反应物浓度为0.8mol/L,反应温度为130℃,反应时间为10h,其收率为91.73%;并通过热重分析研究了BHPPO的热稳定性能。
以季戊四醇(PER)、三氯氧磷(POCl_3)和乙二胺(EDA)为原料合成了一种阻燃固化剂聚乙二胺季戊四醇螺磷酸酯(PES),并通过红外光谱(FT-IR),核磁共振(1 H NMR)、质谱(ESI-MS)和热重分析(TGA)对其结构和热性能进行了表征。并以PES和4,4-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂,双酚A型环氧树脂(E-51)为基体树脂,制备了不同含磷量的阻燃环氧树脂复合材料。通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)实验表征了环氧树脂复合的阻燃性能,热重分析和扫描电镜研究了阻燃环氧树脂的热性能和残炭形貌。研究发现,随着磷含量增加,阻燃环氧树脂的初始分解温度逐渐降低,但与纯样相比,在600℃时的残炭量显著增加,且随着PES加入量的增大,SEM观察形成的炭层越致密。当磷含量为3.48%时,其LOI值可达28.9,并通过UL-94V0级测试,拉伸强度和冲击强度分别达到了62.76 MPa和6.81kJ/m^2,表明PES是一种良好的环氧树脂阻燃剂。
