张兆 作品数:3 被引量:12 H指数:2 供职机构: 常州大学 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的工艺 被引量:2 2011年 以蔗糖-6-乙酯为原料,Vilsmeier试剂为氯化剂,对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化,制得三氯蔗糖-6-乙酯,在碱性条件下脱除乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应温度、反应时间对氯化反应的影响,碱的种类、反应温度和pH值对脱乙酰基反应的影响。研究结果表明:在110℃条件下,蔗糖-6-乙酯与Vilsmeier试剂反应2h,三氯蔗糖-6-乙酯收率较好,为51.9%;在-10℃条件下,用KOH溶液调节pH=9,反应4h得到三氯蔗糖,收率为80.2%。产物结构经IR、1 H NMR、13 CNMR表征分析。 冷一欣 张兆 黄春香 刘晓成 王兴康关键词:三氯蔗糖 甜味剂三氯蔗糖的合成及结构表征 被引量:9 2011年 以蔗糖为原料,运用单基团保护法,制备蔗糖-6-乙酯,用Vilsmeier试剂氯代蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖-6-乙酯,氢氧化钾脱除三氯蔗糖-6-乙酯的乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响。结果表明:蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖)∶n(原乙酸三乙酯)=1∶2.5,0℃反应4h,收率为70.2%;三氯蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖-6-乙酯)∶n(Vilsmeier)=1∶18.5,110℃反应2h,收率为51.9%;以氢氧化钾为脱乙酰基剂制得三氯蔗糖,收率为78.1%,产物结构经IR、1H NMR、13 CNMR表征分析。 冷一欣 张兆 黄春香 林富荣关键词:蔗糖 三氯蔗糖 三氯蔗糖-6-乙酯的制备及结构表征 被引量:3 2011年 以蔗糖为原料,原乙酸三乙酯为酯化剂,经C-6乙酰化,生成蔗糖-6-乙酯,再用氯化亚砜和DMF制备的Vilsmeier试剂与蔗糖-6-乙酯进行氯化反应,得到三氯蔗糖-6-乙酯。考察了反应物的投料比对酯化反应的影响;反应温度、反应物的投料比和反应时间等因素对氯化反应的影响。结果表明:最佳反应条件为酯化反应温度为0℃,反应时间4 h,n(蔗糖)∶n(原乙酸三乙酯)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2.5∶3.0×10-2,收率为70.2%。氯化反应温度110℃,反应时间2 h,n(蔗糖-6-乙酯)∶n(Vilsmeier)=1∶18.5,收率为51.9%。通过HPLC-MS、IR、1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征。 冷一欣 张兆 黄春香 武玉真关键词:蔗糖 氯化反应