采用醇热技术可控制备了中空核壳结构α-MoO3-SnO2二次锂离子电池复合负极材料。通过XRD、SEM、TEM、CV和恒流充放电等测试手段对材料结构、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明:构建的多元金属氧化物既具有电化学活性成分,又含有骨架支撑部分,独特的中空结构有效地缩短了电子和锂离子传输路径。电化学测试表明:该材料在电流密度50 m A/g时循环100次后放电比容量仍高达865 m Ah/g。在电流密度为1000 m A/g时循环100次后放电比容量仍达到545 m Ah/g,表现出优异的循环性能和倍率性能。该合成方法简单、成本低,产量高,可为制备其它中空核壳结构先进功能材料提供借鉴。