吴雪梅
- 作品数：15 被引量：85H指数：6
- 供职机构：佛山市南海区疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：医药卫生理学建筑科学环境科学与工程更多>>
- 高效液相色谱法同时检测工作场所空气中苯胺、对硝基苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯被引量：4
- 2019年
- 目的建立高效液相色谱法二极管阵列( DAD)和荧光检测器( FLD)串联同时检测空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的方法。方法硅胶吸收管采样,2. 0 ml 甲醇解吸,进样体积为 10 μl,Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱( 150 mm × 4. 6 mm,5 μm)分离,柱温为 30 ℃,甲醇为流动相,流速为 1. 0 ml /min,二极管阵列和荧光检测器串联检测。苯胺检测( FLD):激发波长为 232 nm,发射波长为 410 nm;对硝基苯胺检测波长( DAD)为 380 nm、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯检测波长( DAD)为 224 nm。保留时间定性,外标法定量。结果 4 种化合物线性关系良好( r > 0. 999),方法检出限分别为 0. 007 mg /m^3、0. 007 mg /m^3、0. 010 mg /m^3、0. 024 mg /m^3,平均回收率为 96. 3%~ 99. 6%,精密度为 0. 5%~ 1. 9%。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测工作场所空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。
- 黎少映冯耀基吴雪梅兰红军
- 关键词：工作场所空气苯胺对硝基苯胺邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二辛酯
- 生活饮用水中阴离子表面活性剂两种不同检测方法的比较被引量：4
- 2022年
- 目的:探讨测定生活饮用水中阴离子表面活性剂的更简便、快捷、准确的方法。方法:以佛山市南海区末梢水、水源水为研究对象,以相关系数、加标回收率、精密度、检出限、样品结果比对等指标,比较国标方法(亚甲基蓝分光光度法)和连续流动分析法测定生活饮用水中阴离子表面活性剂的优缺点。结果:国标方法(亚甲基蓝分光光度法)和连续流动分析法的线性关系均较好,方法的相关系数分别为0.9996和0.9992,方法的检出限分别为0.047 mg/L和0.026 mg/L,加标回收率分别为84.7%~94.9%和101.3%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%和1.0%。样品检测结果比对t检验,t=0.106,P>0.05,95%CI(-0.134512,0.148226),两种方法无显著性差异。结论:两种方法均满足检测要求,各有优劣势,实验室可根据自身实际需求选择适合的方法开展检测。
- 黎少映冯耀基吴雪梅兰红军吕凌锋李钰桦郭铭达
- 关键词：阴离子表面活性剂饮用水亚甲基蓝分光光度法连续流动分析法
- 旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚被引量：21
- 2019年
- 目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0~200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。
- 兰红军吴雪梅冯耀基黎少映
- 关键词：五氯酚柱前衍生
- 佛山市南海区水源水邻苯二甲酸酯污染现状与风险分析被引量：2
- 2022年
- 目的:了解佛山市南海区水源水中24种邻苯二甲酸酯类物质的污染状况并进行风险分析。方法:在辖区内水源设置采样点采集水源水样品30份,采用GC-MS/MS技术进行分析。结果:南海区30份水源水检出DMP、DEP、DIBP、DBP、BMEP、DIPP、DCHP、DHepP和DEHP这9种PAEs,其中DIBP含量为14μg/L,DBP含量为29μg/L,其余15种PAEs均未检出。结论:南海区水源水受PAEs污染种类较多,以DIBP、DBP为主,污染物含量较高,需加强风险监测。
- 冯耀基黎少映吴雪梅兰红军李钰桦
- 关键词：邻苯二甲酸酯水源水污染
- 气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯被引量：2
- 2019年
- 目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法 250 ml水样过C18玻璃固相萃取柱吸附,6 ml乙酸乙酯洗脱,旋蒸近干,1.0 ml正己烷溶解定容,进样体积为1μl,HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 24种化合物线性关系良好,相关系数(r)均>0.995,方法检出限为0.014～0.50μg/L,定量限为0.047～1.7μg/L,平均回收率为80.2%～113.7%,相对标准偏差为2.7%～10.3%(n=6)。应用该方法测定10份不同水质样品,结果共检出9种邻苯二甲酸酯。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测饮用水、水源水和瓶装水中24种邻苯二甲酸酯。
- 黎少映冯耀基吴雪梅兰红军
- 关键词：饮用水邻苯二甲酸酯
- 蔬果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定法被引量：9
- 2020年
- 目的探索并建立测定蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法2019年9-10月,对蔬果用乙腈超声提取15 min,经旋涡振荡,QuEChERS净化后进入GC-MS/MS分析。样品经DB-17MS(30 m×0.25μm,0.250 mm)分离,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。以保留时间及特征离子对丰度比定性,定量离子峰面积定量。结果本试验条件下方法线性关系良好(r>0.9981),方法检出限为0.07~9.11μg/kg。平均回收率为77.2%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.4%。结论本方法操作简便快速、结果准确、精密度高,适用于同时检测蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量。
- 吴雪梅兰红军黎少映冯耀基
- 关键词：QUECHERS气相色谱-串联质谱三氯杀螨醇拟除虫菊酯
- 一起来源不明亚硝酸盐中毒事件的实验室检测与分析被引量：3
- 2019年
- 目的通过本市一次亚硝酸盐中毒事件的实验室检测与分析,确定中毒事件的具体原因,为今后中毒事件中检测的重点提供方法和依据。方法根据现场调查选择需要检测的化学性毒物。样品经处理后,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测样品中的有机磷农药、氨基甲酸酯农药、毒鼠强、氟乙酰胺,保留时间及定性离子定性、峰面积定量。应用紫外可见分光光度计测定样品中的亚硝酸盐。结果4份送检样品呕吐物、剩余可乐、剩余薯条、剩余汉堡中全部检出亚硝酸盐,检出率为100%。可乐中的亚硝酸盐含量为40000.0mg/kg,呕吐物中亚硝酸盐的含量为5201.7mg/kg。结论结合现场调查与实验室仪器检测结果确认,该起中毒事件由亚硝酸盐引起,今后应该加强亚硝酸盐的管理,防止类似事件的再次发生。
- 兰红军吴雪梅冯耀基黎少映
- 关键词：中毒事件亚硝酸盐
- QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物被引量：5
- 2019年
- 目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的方法。方法于5.0 g鸡蛋样品中加入3 ml水,加入10 ml乙腈提取,提取液经EMR-Lipids管净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果氟虫腈及其代谢产物在0~60μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.9990,检出限(S/N=3)为0.5~0.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1.7~2.7μg/kg。回收率为92.0%~115.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~6.8%(n=6)。结论该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、回收率高等特点,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的准确检测。
- 兰红军吴雪梅冯耀基黎少映
- 关键词：鸡蛋分散固相萃取气相色谱-串联质谱
- 顶空-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃类有机物被引量：7
- 2019年
- 目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,离子峰面积定量,保留时间及特征离子对的丰度比定性。结果方法线性相关系数(r)为0.999 0～0.999 7,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.2%,加标回收率为85.0%～98.0%(n=6),检出限为0.005 1～0.064μg/L。结论本方法具有灵敏度高、精密度好、快速、简便、准确性高等特点,适用于饮用水中的8种挥发性卤代烃准确检测。
- 兰红军吴雪梅冯耀基黎少映
- 关键词：顶空气相色谱-串联质谱饮用水卤代烃
- 高效液相色谱法测定蔬菜中的赤霉素GA3、GA4和GA7被引量：4
- 2017年
- 目的:建立高效液相色谱法同时检测蔬菜中赤霉素GA3、GA4和GA7的方法。方法:采用80%甲醇对样品进行提取,经乙酸乙酯萃取,C18固相萃取小柱净化,旋转蒸发仪浓缩,ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以0.5 ml/min流速,乙腈/水(p H 3.0)梯度淋洗,二极管阵列检测器检测,外标法定量,保留时间及光谱图定性。结果:方法检出限GA3:0.016 mg/kg;GA4:0.013 mg/kg;GA7∶0.016 mg/kg,加标回收率为76.8%~92.3%,相对标准偏差在2.6%~7.6%之间。结论:方法准确可靠、快速,灵敏度较高,易于推广,适用于蔬菜中赤霉素GA3、GA4和GA7的检测。
- 冯耀基黎少映兰红军吴雪梅吕凌锋陈敏仪
- 关键词：赤霉素蔬菜高效液相色谱
