孙林林
- 作品数：2 被引量：12H指数：2
- 供职机构：中国药科大学更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 核磁共振法测定依帕列净含量被引量：9
- 2016年
- 分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标，采用定量核磁共振法对依帕列净含量进行测定。以氘代二甲亚砜和重水混合液为溶剂，确定氢定量核磁共振方法（1H-qNMR）的测试条件为：激发脉冲角度30°；时间域数据点32 K；测定温度303 K；脉冲延迟时间20 s；采样次数32；窗函数0.3 Hz。在此实验条件下，结果专属性良好，稳定性可达24 h，耐用性符合要求。以样品与内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线，结果显示，依帕列净与内标盐酸吉西他滨的摩尔比在0.512 5~1.953 8范围内，依帕列净与内标齐多夫定的摩尔比在0.494 7~1.966 0范围内线性关系良好，相关系数（r2）均为0.999 9。以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标时,依帕列净的含量测定结果分别为99.83%和99.77%，相对标准偏差（RSD）分别为0.06%和0.19%。2种内标方法的测定结果一致，所建立的方法专属、准确、简便、快捷，适用于新药的含量测定。
- 孙林林张芬芬沈文斌丁娅
- 关键词：盐酸吉西他滨齐多夫定
- 核磁共振氢谱法（~1H-NMR）测定西他沙星标准物质的含量被引量：3
- 2015年
- 目的建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE-500型和AVANCE-300型仪器,分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,西他沙星中质子信号在δ8.69,δ7.76,δ3.43和δ3.14,盐酸吉西他滨质子信号在δ8.12,δ6.21和δ6.02,齐多夫定中质子信号在δ7.61和δ6.01作为定量峰,0.5 mL DMSO-d6∶氚代盐酸（DCl,44.8mg·L^-1）=4∶1为溶剂,测定条件为：探头温度303K,谱宽11.0,中心频率4.9,脉冲序列为zg 30°,延迟时间20s,采样次数32次,窗函数0.3Hz。结果在此条件下,样品与内标盐酸吉西他滨及齐多夫定的定量峰分离良好,进样精密度及重复性较好,线性范围宽,样品与内标盐酸吉西他滨和齐多夫定质量比分别在0.354 9~1.343 9和0.312 4~1.189 2范围内,其线性拟合方程分别为：Y=1.440 9X＋0.017 8（r=1.000 0,n=5）,Y=1.634 6X＋0.008 5（r=0.999 9,n=5）。结果西他沙星的含量分别为99.26%（RSD为0.06%）和99.22%（RSD为0.17%）。结论该方法准确、专属、简便、快速,适用于该药物标准物质的绝对含量测定。
- 张芬芬蒋孟虹孙林林毛黎顺沈文斌
- 关键词：西他沙星
