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分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留被引量：27: 2017年; 将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测,结果满意。; 孙梦园石志红李建勋吴兴强胡雪艳张博伦范春林; 关键词：分散固相萃取分散液液微萃取农药残留茶叶

GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留被引量：15: 2017年; 利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示,322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg,14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg;在10,50,100μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%,70.6%~119.8%,70.2%~119.9%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~19.7%,0.2%~19.5%,0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。; 李春苗胡雪艳范春林张博伦彭涛常巧英庞国芳王雯雯; 关键词：半夏农药多残留

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定高酸水果中48种农药残留被引量：8: 2018年; 将固相萃取与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了准确测定高酸水果基质中48种农药残留的方法。样品经酸化乙腈提取,Carbon NH2和氨基填料柱净化,旋转蒸发浓缩萃取后,采用GCMS/MS分析。以柚子、橙子、菠萝、山楂为基质,考察了提取剂种类、提取时间、萃取柱填料种类对萃取结果的影响。结果表明,48种农药在1.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。农药在4种水果中3个加标水平下的平均回收率为70.7%~118.0%,相对标准偏差(n=5)不大于9.7%。该方法检测范围广、定量准确、检出限低。应用所建立的方法对市售水果样品进行检测,结果较好。; 张博伦张博伦冯春庞国芳吴兴强胡雪艳李建勋; 关键词：农药残留水果

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张博伦