刘爽
- 作品数：1 被引量：11H指数：1
- 供职机构：沈阳药科大学更多>>
- 发文基金：辽宁省高校创新团队支持计划长江学者和创新团队发展计划更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 达格列净的合成工艺改进被引量：11
- 2014年
- 目的优化达格列净的合成工艺。方法以5-溴-2-氯苯甲酸为原料,经酰化、傅克反应、还原得到关键中间体5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷,该中间体与2,3,4,6-四-O-三甲基硅烷基-D-吡喃葡萄糖酸-1,5-内酯经缩合、醚化、脱甲氧基、酯化、脱保护得到目标化合物达格列净。结果与结论达格列净的总收率为26.4%(以5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷计),其结构经1H-NMR、13C-NMR、MS谱确证。在2-氯-5-(1-甲氧基-D-吡喃葡萄糖-1-基)-4'-甲氧基二苯甲烷的合成中,采用混合溶剂甲苯-四氢呋喃(体积比3.5∶1)减少了副产物三甲硅烷基糖苷的生成;在2-氯-5-(吡喃葡萄糖-1-基)-4'-甲氧基二苯甲烷的合成中,在反应溶剂中加入适量水,提高了生成β构型糖苷的选择性,且用正己烷除去极性小的杂质,避免多次乙醇重结晶,使目标物的总收率提高至26.4%。
- 任建国吴沙沙刘爽胡浩赵燕芳
- 关键词：降糖药合成工艺
